ГОСТ Р 56219— 2014
дана датированная ссыпка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом
утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана
датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это
положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без
замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту
ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины, приведенные в
ГОСТ Р 52361.
4 Отбор проб
4.1 Отбор проб проводят по
ГОСТ 31861. ГОСТ Р 56237 и ГОСТ 17.1.5.05. При
отборе
проб
следует избегать любых загрязнений, это особенно важно для анализа
элементов на уровне их
сле
довых и ультраследовых
концентраций.
Массовая концентрация элементов может меняться весьма быстро после отбора проб вслед
ствие сорбции или десорбции. Это исключительно важно, например в случае Ag. As. В. Se и Sn.
Материал емкости
для отбора проб
выбирают б
соответствии с требованиями раздела 8.
4.2
Для определения растворенных форм элементов пробу фильтруют через мембранный
фильтр с диаметром пор 0,45 мкм.
При этом
устройство для фильтрования и фильтр
сначала
про
мывают несколькими порциями пробы, отбрасывая их, и затем отбирают необходимый объем филь
трата.
Добавляют 0.5 см3 азотной кислоты (раздел 8) на каждые 100 см3
фильтрата
пробы.
С помо
щью универсальной индикаторной бумаги определяют
значение pH пробы, значение pH
должно
быть
менее 2. в противном случае добавляют азотную кислоту до
достижения
требуемого значения
pH.
При определении элементов, образующих соединения, имеющие тенденцию к гидролизу,
например Sb. Sn. W или Zr.
отбирают отдельную пробу фильтрата, в которую
вносят 1,0 см3 со
ляной кислоты (раздел 8) на каждые 100 см2
фильтрата. С помощью универсальной индикаторной
бумаги определяют
значение pH пробы, значение pH
должно быть
менее 1: в противном случае до
бавляют соляную кислоту до
достижения
требуемого значения pH.
5 Сущность метода
Многоэлементное определение элементов методом масс-спектрометрии с индуктивно связан
ной плазмой (ИСП-М С) включает в себя следующие стадии:
- введение исследуемого раствора в радиочастотную плазму (например, путем пневматическо
го распыления), в которой процессы передачи энергии плазмы вызывают диссоциацию молекул, ато-
мизацию и ионизацию элементов;
- извлечение ионов из плазмы с помощью дифференциального вакуумного интерфейса с инте
грированной ионной оптикой и разделение ионов на основе значения отношения массы ионов к их
заряду в масс-спектрометре (например, квадрупольном);
- перенос ионов через масс-сепарационное устройство (например, квадруполь) и детектирова
ние. обычно при помощи непрерывного диодного электронного умножителя, и обработка информации
об ионах системой обработки данных;
- градуировка
спектрометра
с использованием соответствующих градуировочных растворов;
- количественное определение
содержания элементов.
Примечание-Зависимость между
значением
сигнала и массовой концентрацией
элемента
обычно
линейна в пределах не менее чем пяти порядков.
6 Мешающие влияния
6.1В ряде случаев могут возникать как изобарические, так и неизобарические мешающие влия
ния. Наиболее значимыми мешающими влияниями являются совпадающие массы изотопов опреде ляемых
элементов и физические
(нвизобаричвские)
мешающие влияния от матрицы
пробы.
Основные изобарические мешающие влияния представлены в таблице 2 (дополнительная ин
формация
по мешающим влияниям приведена
в
приложении ДА).
Чтобы обнаружить мешающие вли
яния. рекомендуется при измерении использовать несколько изотопов данного элемента. Все лолу-
3