ГОСТ Р 56219— 2014
9.4
Приготовление
многоэлемонтны х градуировочны х растворов
Массовые концентрации
элементов
в градуировочных растворах должны быть такими, чтобы
обеспечить перекрывание рабочего диапазона.
В общем случае, диапазон
массовых концентраций элементов в градуировочных растворах
должен перекрывать рабочий диапазон от 0.1 до 50 мкг/дм3 или его часть.
Если определение проводят после предварительной минерализации
пробы
(9.10.2), то матрица
многоэлементных градуировочных растворов А (9.4.1) и В (9.4.2) должна соответствовать матрице
минерализатов.
Приготовленные
градуировочные растворы А (9.4.1) и В (9.4.2) переносят в соответствующие
емкости для хранения
(раздел 8).
Следует определить максимальный
срок хранения конкретных
градуировочных растворов и
в
течение этого срока
регулярно проверять их стабильность.
При этом следует имоть в виду, что
вследствие весьма низких массовых концентраций
элементов в градуировочных растворах
их сле дует
заменять свежеприготовленными растворами не реже
одного
раза в месяц, а для элементов,
склонных к гидролизу
(9.3).
- более часто,
кроме того
в особых случаях необходимо ежедневное
приготовление растворов.
9.4.1 М ногоэлементны е градуировочны е растворы А
Многоэлвмвнтныв
градуировочные растворы А готовят путем
ступенчатого
разбавления
многоэлементного стандартного раствора А (9.3.1) с
использованием пипеток и мерных колб (раздел
8).
Перед доведением
водой (раздел 8) до метки
добавляют азотную кислоту из расчета 10 см3
азотной кислоты
(раздел 8)
на 1000 см3 раствора и. если необходимо, то добавляют раствор внутрен
него стандарта (9.3.3) до
требуемой
концентрации
его
элементов
в градуировочном растворе,
например 50 мкг/дм3.
На каждой ступени разбавление стандартного раствора должно быть не болев чем в 100
раз. Например. 5 см3 многоэлементного стандартного раствора А разбавляют водой в мерной
колбе вместимостью 100 см3, добавляя перед доведением раствора до мотки водой 1 ал3азотной
кислоты (раздел 8). Затем отбирают от 0.1 до 5 см3 полученного промежуточного раствора в
мерный колбы вместимостью 50 см3, добавляют в каждую колбу по 0.5 см3 азотной кислоты (раз дел
8) и доводят до метки водой. Массовая концентрация As и Se в приготовленных градуировоч ных
растворах составляет от 2 до 100 мкг/дм3. а остальных элементов, перечисленных в 9.3.1. -от 1 до
50 мкг/дм3.
9.4.2 Многоэломентны е градуировочны е растворы В
Многоэлвмвнтныв
градуировочные растворы В готовят путем
ступенчатого
разбавления
многоэлементного стандартного раствора В (9.3.2) с
использованием пипеток и мерных колб (раздел 8).
Перед доведением
водой (раздел 8) до мотки
добавляют соляную кислоту из расчета 5 см3 соля ной
кислоты (раздел 8) на 1000 см3 раствора и. если необходимо, то добавляют раствор внутреннего
стандарта (9.3.3) до
требуемой
концентрации
его
элементов
в градуировочном растворе,
например
50 мкг/дм3.
На каждой ступени разбавление стандартного раствора должно быть но болев чем в 100
раз. Напримор. 5 см3 многоэлемвнтного стандартного раствора В разбавляют водой в мерной
колбе вместимостью 100 см3, добавляя перед доведением раствора до метки водой 0.5 см3 соля ной
кислоты (раздел 8). Затем отбирают от 0.2 до 10 см3полученного промежуточуюго раствора в
мерные колбы вместимостью 50 см3, добавляют в каждую колбу по 0.25
с
а
г
соляной кислоты
(раздел 8) и доводят до метки водой. Массовая концентрация элементов, перечисленных в 9.3.2. в
приготовленных градуировочных растворах составляет от 1 до 50 мкг/дм3.
9.5
Приготовление
ф оновы х градуировочны х растворов
Для приготовления фоновых градуировочных растворов используют азотную (соляную) кис
лоту только квалификации «ос. ч.».
Необходимо убедиться в том. что фоновые уровни аналитов
являются незначимыми по отношению к результатам анализа.
С этой целью анализируют фоновые
градуировочные раствор согласно 10.4 и убеждаются в том. что пики изотопов определяемых
элементов либо отсутствуют, либо их высота не превышает 20 % их высоты в градуировочном
растворе по 9.4.1 или 9.4.2 минимальной концентрации.
Растворы готовят в день использования.
9