ГОСТ Р 56219— 2014
ПриложениеДВ
*
(справочное)
Оптимизация эффективности измерений
ДВ.1 Газ и управление
потоками
газа
Практически в каждом приборе в качестве газа-распылителя (газа для ввода пробы), вспомогательного и
плазмообразующего газа используют аргон. Предпочтение следует отдать газообразному аргону чистотой выше
99,995 %. К газу-распылителю может быть добавлено точное количество кислорода, чтобы избежать образова ния
отложений углерода при анализе растворов, приготовленных в органических растворителях. Добавление
слишком большого количества кислорода приводит к сгоранию семплера. Смеси аргона с водородом или азотом
могут улучшить чувствительность к ряду элементов и/или уменьшить образование мешающих многоатомных
ионов [см. ДА.2 (приложение ДА)).
Скорости газовых потоков должны быть стабильными. Лучшие результаты получаются при использовании
масс-флоу контроллеров, которые поддерживают массовый расход газа постоянным и почти не зависящим от
температуры и начального давления.
ДВ.2 Выбор инструментальных настроек
Инструментальные настройки выбирают таким образом, чтобы это привело к оптимальной эффективности
прибора. Однако, оптимальная эффективность имеет различные аспекты:
- максимальное отношение сигнал-фон или сигнал-шум для наиболее низкого инструментального предела
обнаружения:
- минимальное стандартное отклонение (измеренное с высокими концентрациями);
- минимальные спектральные мешающие влияния:
- минимальный матричный эффект;
- максимальная (долговременная) стабильность:
- минимальное время измерений.
Оптимизация условий настройки в одном отношении приводит к ухудшению эффективности в другом. Ка
кая оптимизация требуется зависит от целей анализа и от того, каким требованиям должны соответствовать ре
зультаты анализа. Оптимальные условия измерений меняются для разных элементов и их изотопов, а также
зависят от матрицы раствора анализируемой пробы. Поэтому может быть необходимым определить оптималь
ные условия измерений для каждого изотопа в рассматриваемой матрице.
Во многих случаях могут быть использованы стандартные условия,
установленные в инструкции (руко
водстве) по эксплуатации прибора.
Увеличение мощности плазмы приводит к повышению температуры плазмы и в зависимости от потенциа
лов ионизации элементов больше или меньше ионов будет образовываться с соответствующим влиянием на
сигнал. Для ионов с низким потенциалом ионизации будет образовываться меньшее число ионов; противопо
ложная ситуация складывается для ионов с высоким потенциалом ионизации. Фон, вызванный многоатомными
ионами, такими как АгН’ (К). ArN’ (Мп), АгО’ (Cr. Fe) и т. п„ также изменится. Кроме того, фон никеля, покрываю щий
конус, будет возрастать для более горячей плазмы. При анализе проб со сложной матрицей конусы покры ваются
осадком, уменьшающим фон никеля. Более горячая плазма будет приводить к уменьшению времени сго рания
осадка, что приведет к изменяющемуся фону для никеля. С другой стороны, более горячая плазма счита ется
более устойчивой, способствует уменьшению матричных эффектов.
Увеличение скорости потока газа-распылителя приводит к образованию аэрозоля большей плотности,
приносящему больше аналита в плазму, однако охлаждающего ее. Это увеличивает чувствительность при ана
лизе элементов с низким потенциалом ионизации. Скорость вспомогательного газа как правило устанавливается в
соответствии со значением, рекомендованным
в руководстве (инструкции) по эксплуатации прибора,
или
является фиксированной.
Скорость ввода образца рекомендуется установить как можно меньшую, чтобы снизить водную нагрузку
на плазму [см. ДА.2.2 (приложение ДА)] и снизить матричные эффекты [см. ДА.3.5.3 (приложение ДА)).
Время промывания между двумя растворами должно быть выбрано таким образом, чтобы не было
так
назы-ваемого
«эффекта памяти»,
т.е.
увеличения результатов измерений, вызванных
попаданием в пробу
ана
лита из предыдущего раствора. Эффекты памяти минимизируют путем минимизации длины трубок для подачи
пробы и путем использования оптимальной программы прокачки. Эта программа может содержать этап быстрой
промывки (до пятикратной скорости нормальной прокачки) с последующим периодом стабилизации при нор
мальной скорости прокачки. В некоторых приборах возникают проблемы со стабильностью, когда используют
быструю промывку, в
таком
случае этот этап должен быть исключен. Время стабилизации до начала измерений
оптимизируют, наблюдая за стандартным отклонением (s,„i) измерений градуировочного раствора.
Эффекты памяти после измерения пробы или градуировочного раствора количественно характеризуют
результатом анализа холостой пробы после измерения градуировочного раствора наивысшей концентрации.
Результат для холостой пробы должен быть ниже предела обнаружения.
Например,
для уменьшения эффектов
памяти от ртути ко всем растворам может быть добавлено золото в форме AuCI- (включая промывочный рас-
ПриложениеДВ содержит требованияподразделов 5.4 и 8.3 международного стандарта ИСО 17294-1:2004.
26