ГОСТ Р 56219— 2014
П р им еч ан ия:
1 Чувствительность определения зависит от ряда параметров {поток распылителя, мощность генератора,
напряжение на линзах и т. д.).
При определении ряда элементов
оптимальные инструментальные настройки
для
каждого элемента
не могут быть достигнуты одновременно.
2 Для метода ИСП-МС соотношение между измеренным
откликом детектора
и значением массовой кон
центрацией элемента линейно в пределах нескольких порядков значения, что позволяет использовать градуиро
вочные характеристики для количественного определения
содержания элементов в пробах анализируемой воды.
3. При рутинных измерениях следует регулярно проверять линейность градуировочных характеристик.
Проверка может быть выполнена по стандарту [1].
Определяют время промывки, зависящее от длины трубок, по которым проба поступает в рас
пылитель; в случае больших вариаций измеренных массовых концентраций в растворах увеличивают
время промывки.
Рекомендуется использовать раствор внутреннего стандарта (9.3.3). который добавляют в мат
ричный раствор (9.7). во все многоэлементные градуировочные растворы (9.4), фоновые градуиро
вочные растворы (9.5),
а также
во все измеряемые растворы. Массовая концентрация элементов
внутреннего стандарта должна быть одной и той же во всех растворах. При этом массовая концен
трация 50 мкг/дм1 часто является
оптимальной.
Общие требования к оптимизации настройки параметров ИСП-М С и эффективности измерений
приведена в приложении ДВ.
10.2 Градуировка
прибора
При первичной оценке аналитической системы, а
в дальнейшем после ремонта прибора или
его длительного простоя или по результатам проверки стабильности градуировочной характе
ристики (10.4)
устанавливают градуировочную характеристику для каждого определяемого элемента,
используя не менее чем пять измерительных точек (например, фоновый градуировочный раствор и
четыре градуировочных раствора).
При ежедневной работе достаточно использовать один фоновый
градуировочный
раствор и один
или два градуировочных раствора, однако
при этом
проверяют
стабильность градуировочных харак
теристик с
использованием стандартного образца или образца для внутреннего контроля
(10.4).
П р и м е ч а н и е -Когда наблюдаются неприемлемые некорректируемые матричные эффекты, должен
быть использован
t/впюд стандартных
добавок анапита (см. ДА.3.5.4 (приложение ДА)). Это. однако, не коррек
тирует спектральные мешающие влияния
Типичная процедура состоит в следующем.
Готовят и измеряют фоновый градуировочный раствор (9.5) и многоэлементные градуировоч
ные растворы (9.4). В соответствии с
руководством
(инструкцией) по эксплуатации прибора устанав
ливают градуировочную характеристику
для каждого определяемого элемента.
Каждая
градуиро
вочная
точка должна представлять собой среднеарифметическое значение не менее чем двух по
вторных измерений.
Принимают во внимание возможное несоответствие изотопного состава
ряда элементов
в фа-
дуировочных и измеряемых растворах (например, это существенно для Li, Pb. U).
10.3 Измерение матричного раствора для оценки корректирую щ их ф акторов
Для оценки и уточнения корректирующей поправки
(см. таблицу 3).
регулярно в серии измере
ний
(например, через каждые 20 проб)
измеряют матричный раствор (9.7).
10.4 Измерение проб
После установления градуировочной характеристики измеряют холостые пробы и пробы
анали
зируемой воды, подготовленные по 9.10.
Периодически
(например, после каждых 10 проб) проверяют
стабильность градуировочной
характеристики
при помощи, не менее одного стандартного образца или одного образца для внут
реннего контроля,
используя критерии, рекомендованные изготовителем прибора и/или установ
ленные в лаборатории.
При необходимости градуировку
прибора
проводят
по 10.2
заново.
Некоторые элементы (например. Ад. В. Be, Li. Th) очень медленно вымываются из системы
ввода образцов,
что может приводить к загрязнениям последующих проб (так называемый «
эф
фект памяти»). После
измерений растворов, содержащих эти элементы,
следует проверить
полно
ту вымывания
путем измерения фонового градуировочного раствора (9.5).
12