ГОСТ Р 56219—2014
твор) в концентрации от 0.2 до 5 мг.’дм5;для бора может быть использован маннитол или аммиак.
Вследствие значимых эффектов памяти на практике диапазон измерений (отношение высшей концентра
ции. хоторая может быть измерена, к наименьшей или к пределу обнаружения метода) обычно составляет до
2000
.
и
ДВ.З Выбор элементов сравнения (внутренних стандартов)
Элементы сравнения в ИСП-МС используют для компенсации матричных эффектов и дрейфа их. приме
няют почти во всех случаях [см. ДА.3.5.2 (приложение ДА)], Это.
как правило,
улучшает прецизионность измере
ний. Требования к элементам сравнения и
принципы выбора
элементов сравнения приведены в ДА.3.5.2 (при
ложение ДА).
Элемент сравнения выбирают на основе:
- сопоставления отношения сигналов аналига и данного элемента сравнения
для градуировочных рас
творов и для проб :
- определения выхода добавок анализа к пробам с высокими концентрациями элементов матрицы;
- анализа (сертифицированных) стандартных образцов или проб известного состава.
Предпочтительным является элемент сравнения, для которого отношение сигналов
для градуировочных
растворов и проб с высокой концентрацией матричных
элементов
подвержено
наименьшими
изменениям
/
и
л
и
выход аналита близок к 100 % (под выходом понимают выраженное в процентах отношение измеренного
значения добавки аналита к ее ожидаемому значению или измеренного значения массовой концентрации анали
та в стандартном образце к аттестованному значению).
Другим требованием к элементу сравнения является близость его массы к массе аналита [см. ДА.3.5.3
(приложение ДА)]. Обычно это является важным при оценивании наличия или отсутствия дрейфа в последова
тельных измерениях. Большинство программ
обработки данных
позволяет провести выбор другого элемента
сравнения для определенного набора аналитических данных и повторную их обработку с новым
элементом. Кроме того, элемент сравнения не должен присутствовать ни в одной из проб в значимой
концентрации.
Элементы сравнения могут быть добавлены к
анализируемым пробам
до измерений или непосредственно
в процессе измерений при помощи двухканального насоса для ввода проб (
анализируемую пробу
и раствор эле
ментов сравнения смешивают в Т-образном смесителе с использованием или без использования смешивающей
петли и затем смесь направляют к распылителю). Отношения при смешении могут варьироваться между 5 + 1 и 1 +
5 (проба’раствор элемента сравнения). Обычно ограниченное разбавление слабо влияет на пределы обна
ружения метода, поскольку они в основном определяются отношением сигнала аналита и сигнала многоатомно го
иона или многоатомных ионов (большинство элементов подвергается мешающему влиянию) и это отношение не
будет меняться с разбавлением. Однако матричные эффекты будут уменьшаться вследствие разбавления
непосредственно при изглврвниях.
Применение смешивающей петли дает лучшее смешивание и. таким образом, большее снижение матрич
ных эффектов за счет увеличенного времени смывания. При использовании разбавления
непосредственно при
измерениях
рекомендуется использовать трубки меньшего диаметра, например внутренним диаметром 0.3 мм.
27