ГОСТ Р 56219— 2014
ют и переносят в емкость для хранения (раздел 8).
Срок хранения раствора - не более 6 мес.
9.9 Приготовление 10 %-ного раствора азотной кислоты
В мерную колбу вместимостью 1000 см~ помещают 500 - 600 см3 воды (раздел 8). приливают
100 см3азотной кислоты (раздел 8). доводят до метки водой (раздел 8). тщательно перемешива
ют и переносят в емкость для хранения (раздел 8).
Срок хранения раствора
-
не более 6 мес.
9.10 Подготовка проб
к измерениям
9.10.1
Подготовка проб для
определения массовой концентрации растворенны х форм
элементов без минерализации
Для анализа используют подкисленный фильтрат пробы (см. 4.2).
9.10.2
Подготовка проб для
определения общей массовой концентрации
элементов
по
сле минерализации
Массовая концентрация элемента
после минерализации пробы
не во всех случаях отражает
его общую
(суммарную)
массовую концентрацию. Вместо нее может определяться лишь та часть, ко
торая соответствует применяемому способу минерализации для данного набора элементов.
Рекомендуется минерализация азотной кислотой, проводимая согласно ГОСТ Р ИСО 15587-2.
Если выбрана
смесь соляной и азотной кислот,
то
минерализацию
проводят в соответствии с
ГОСТ Р ИСО 15587-1, при этом должно быть принято во внимание возможное мешающее влияние,
вызванное высоким содержанием хлорида.
Некоторые элементы и соединения (например, силикаты и оксид алюминия) не полностью пе
реходят в раствор при использовании
данных
процедур
минерализации.
П р и м е ч а н и е
-При проведении минерализации азотной кислотой в открытых системах рекоменду
ется в процессе нагревания добавлять пероксид водорода (от 1до 3 см3) для обесцвечения минерапизата.
При определении олова может быть использован следующий способ минерализации:
Добавляют 0,5 см3 серной кислоты (раздел 8) и 0.5 см3 пероксида водорода (раздел 8) к 50 см3
гомогенизированной
путем перемешивания и встряхивания
пробы
анализируемой
воды.
Выпаривают смесь до
образования
паров
S 0 3и дают ей охладиться.
В случае неполной минерализации после охлаждения добавляют небольшой объем воды (раз
дел 8), снова добавляют пероксид водорода (раздел 8) и повторяют
выпаривание.
Растворяют остаток
от выпаривания
в
растворе
соляной кислоты (9.8) и доводят объем до
50 см3 водой
(раздел 8).
Если опытным путем установлено, что элемент может быть определен количественно без ми
нерализации, то минерализацию не проводят.
9.10.3 Подготовка холостой пробы
В качестве холостой пробы используют воду (раздел 8) в том же объеме, что и проба ана
лизируемой воды. В холостую пробу добавляют такие же количества реактивов, как при консер
вации пробы (раздел 4) и затем обрабатывают так же. как и исследуемую пробу.
10 Проведение измерений
10.1 Общ ие положения
Настраивают параметры ИСП-МС в соответствии с руководством
(инструкцией)
по эксплуата
ции
прибора. Прибор выдерживают во
включенном состоянии
и зажженной плазмой
примерно 30
мин до начала измерений.
Перед началом каждой серии измерений контролируют
параметры работы прибора в соот
ветствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации,
проверяют чувствительность и стабиль
ность
работы
с использованием оптимизационного раствора (9.6). Проверку разрешения и градуи
ровку
шкалы масс
проводят с периодичностью,
установленной в руководство (инструкции) по экс
плуатации конкретного прибора.
Настраивают прибор с помощью оптимизационного раствора (9.6) для минимизации мешающих
влияний (например, образования оксидов, двухзарядных ионов) при обеспечении достаточной чув
ствительности.
11