ГОСТ Р 56219—2014
9.5.1 Фоновы й градуировочны й раствор А
В мерную колбу вместимостью 100 см3, изготовленную, например, из перфторалкокси или по-
лифторэтиленпропилена. вносят 0.5 см3 азотной кислоты (раздел 8). и доводят объем до метки водой
(раздел 8). Если необходимо, то перед доведением
водой до метки
добавляют раствор внутреннего
стандарта (9.3.3) до
требуемой
концентрации
его
элементов
в фоновом градуировочном растворе,
например 50 мкг/дм3.
Если определение проводят после предварительной минерализации (9.10.2), то матрица фоно
вого градуировочного раствора А должна соответствовать матрице минерализатов.
9.5.2 Фоновы й градуировочны й раствор В
В мерную колбу вместимостью 100 см3, изготовленную, например, из перфторалкокси или по-
лифторэтиленпропилена. вносят 1.0 см3 соляной кислоты (раздел 8). и доводят объем до метки водой
(раздел 8). Если необходимо, то перед доведением
водой до метки
добавляют раствор внутреннего
стандарта (9.3.3) до
требуемой
концентрации его элементов
в фоновом градуировочном растворе,
например 50 мкг/дм3.
Если определение проводят после предварительной минерализации (9.10.2). то матрица фоно
вого градуировочного раствора В должна соответствовать матрице минерализатов.
9.6. Оптимизационны й раствор
Оптимизационный раствор применяют для градуировки шкалы масс и оптимизации условий
функционирования спектрометра, например для настройки максимальной чувствительности при ми
нимальной степени образования оксидов и минимального образования двухзарядных ионов.
Раствор должен содержать элементы, перекрывающие весь диапазон массовых концентраций
определяемых элементов, а также элементов, особо склонных к образованию оксидов или двухза
рядных ионов. Например, рекомендуется оптимизационный раствор, содержащий Mg. Си. Rh. In. Ва. La.
Се.
U
и РЬ. Элементы Li. Be и Bi являются менее
по
д
хо
д
я
щ
ими
,
поскольку имеют тенденцию
за
держиваться в системе ввода проб.
П р и м е ч а н и е -
Рекомендации по выбору изотопов приведеныв приложении ДБ.
Массовая концентрация элементов, используемых для приготовления оптимизационного рас
твора. должна быть выбрана таким способом, чтобы она позволяла достичь
значения сигнала
более
чем 10000 импульсов/с.
Для приготовления оптимизационного раствора отбирают необходимые для выполнения
приведенного условия объемы стандартных образцов состава раствора соответствующих эле
ментов
/
раздел 8) вносят пипетками в мерную колбу вместимостью, например, 100
см3.
добавля ют
1 см3 азотной кислоты (раздел 8). доводят до метки водой (раздел 8) и переносят в емкость для
хранения (раздел 8).
Срок хранения раствора - но более 3 мес.
9.7
Приготовление
матричного раствора
Матричные растворы применяют для определения корректирующих факторов в соответствую
щих уравнениях. Следует убедиться
(9.5)
в том. что фоновые уровни аналитов в матричном растворе
являются незначимыми по отношению к результатам анализа.
Матричный раствор
может быть следующего состава:
- (Сар‘ )
массовой концентрации
200 м г/дм ,
- (СГ)
массовой концентрации
300 мг/дм3;
- (Р 0 43-)
массовой концентрации
25 мг/дм3;
- (SO.»2’)
массовой концентрации
100 мг/дм3.
В мерную колбу вместимостью,
например 50
см3, вносят
10
см3 СО
состава
раствора
кальция
(раздел 8).
15
см3 исходного раствора хлорид-ионов, (9.2),
1.25
см3 исходного раствора фосфат-ионов
(9.2) и 5 см3 исходного раствора сульфат-ионов (9.2), добавляют 10 см3 азотной кислоты (раздел 8),
доводят до метки водой
(раздел 8)
и переносят в емкость для хранения (раздел 8).
Срок хранения раствора - не более 1 года.
9.8 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации
0,2 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3помещают 500 - 600 см3воды (раздел 8). припивают
17 см3 соляной кислоты (раздел 8). доводят до метки водой (раздел 8). тщательно пвремешива-
10