ГОСТ ISO 6498—2014
Для кормов с высоким содержанием влаги (с массовой долей сухого вещества менее 86 %) пе
ред сокращением массы необходимы частичная сушка или сушка вымораживанием.
Для кормов с кусками или с размером частиц более 6 мм до сокращения массы или деления
необходимо провести грубое измельчение всей лабораторной пробы до размера частиц менее 6 мм.
На каждом этапе пробоподготовки для сохранения свойств исследуемого материала пробы
должны храниться в соответствующих условиях (например, при комнатной температуре, охлажден
ные. замороженные, в герметичном контейнере, защищенном от света или в темноте).
Для микробиологических анализов все этапы пробоподготовки должны проводиться в асептиче
ских условиях.
Л
абораторные пробы не должны ни замораживаться, ни подогреваться выше темпера
туры 40 аС. ни находиться в вакууме или в пространстве с содержанием кислорода выше, чем в атмо
сферном воздухе.
4 Рассмотрение ошибок подготовки проб
Изучение процедуры подготовки проб показало, что основные источники крупнейших лабора
торных ошибок обычно упускаются из виду. Эти ошибки подготовки проб могут оказаться значительно
больше, чем ошибки, полученные в результате последующих аналитических процедур.
4.1 Ошибки при выделении анализируемой пробы
4.1.1 Общие ошибки
Ошибки, полученные из-за неоднородности пробы и увеличивающие общую погрешность деле
ния (TSE). возникают по двум причинам [12].
4.1.2 Структурная неоднородность
Первой причиной является структурная неоднородность, когда частицы лабораторной пробы не
одинаковы (форма, размер, плотность и т.д.). Если существует большое различие между отдельными
фрагментами, то структурная неоднородность велика, но если фрагменты являются более однород
ными. то структурная неоднородность ниже. Ошибка, вызванная структурной неоднородностью, не
может быть равна нулю, так как это будет означать, что все фрагменты строго идентичны. Переме
шивание и смешивание не меняет структурную неоднородность. Одним из способов изменения струк
турной неоднородности любого материала является измельчение (дробление или резка) или другие
методы, которые изменяют физические свойства пробы. Уменьшение среднего размера частиц явля
ется доминирующим фактором в снижении структурной неоднородности.
Поэтому перед делением, для сокращения структурной неоднородности, необходимо проводить
предварительное грубое измельчение всей лабораторной пробы.
Эту основную ошибку деления (FSE) можно контролировать путем выделения представитель
ной анализируемой пробы (см. 4.2). То есть, необходимо отобрать анализируемую пробу достаточной
массы, чтобы гарантировать попадание всех различных частиц в анализируемую пробу при делении.
Чем крупнее частицы материала, тем больше должна быть масса анализируемой пробы, которая
сведет ошибку к минимуму.
4.1.3 Неоднородность распределения
Второй причиной является неоднородность распределения, возникающая в результате дей
ствия гравитационных сил на частицы различной плотности, размеров и формы, что приводит к их
группировке и сортировке. Пробы с большими различиями в размере или плотности частиц, как пра
вило. разделяются или сильно расслаиваются, частицы с меньшим размером или плотные частицы
располагаются в нижней части пробы. Для наглядности представьте себе лабораторную пробу, со
стоящую из черных и белых шаров, существенно различающихся по размеру. Если все черные шары
находятся в нижней части пробы, а белые — в основном вверху, то система показывает очень высо кую
неоднородность распределения. Если шары были бы хорошо смешаны (гомогенизированы), то
неоднородность распределения системы была бы значительно меньше.
Чтобы уменьшить ошибку группировки и сортировки (GSE), лабораторную пробу тщательно пе
ремешивают. а затем делят на анализируемые пробы. Для многих кормов смешивания бывает недо
статочно. так как оно может фактически увеличить расслоение вместо уменьшения ошибки распре
деления. Пока сила тяжести существует, будет существовать и расслоение. Многие корма имеют
природную склонность к расслоению, например, сразу после смешивания суспензий и фракциониро
ванного корма высокой плотности. Такие корма требуют постоянного контроля и коррекции, и после
того, как установлено это свойство, ошибки распределения можно избежать.
7