ГОСТ 25555.5—2014
Для приготовления раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0.1 моль/дм3содержи
мое ампулы стандарт-титра количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, дово
дят объем раствора до метки водой и перемешивают.
Срок хранения раствора в закрытой емкости из полимерного материала - не более 6 мес при
условии проверки его концентрации не реже одного раза в месяц.
При наличии видимого осадка или помутнении раствор применению не подлежит.
П р и м е ч а н и е - При отсутствии стандарт-титра приготовление раствора гидроокиси натрия моляр
ной концентрации 0.1 моль/дм и установку его точной концентрации допускается проводить по ГОСТ 25794.1.
6.3.3 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0.01
моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 250 см’ вносят (25 ± 1) см3 раствора, приготовленного по 6.3.2,
доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Раствор готовят непосредственно вдень проведения измерений.
6.3.4 Приготовление раствора смешанного индикатора
0,1 г метилового красного и 0,05 г метиленового синего растворяют в 100 см350 %-ного раство
ра этилового спирта в воде.
Срок хранения раствора - не более одного месяца в емкости из темного стекла.
6.4 Проведение измерений
6.4.1 Перегонка
В зависимости от предполагаемого содержания диоксида серы пробу, подготовленную по раз
делу 4, взвешивают в стакане с погрешностью не более 0.005 г, переносят в перегонную колбу, смы
вая со стенок стакана водой небольшими порциями так. чтобы общий объем смеси в колбе составлял не
более 100 см3(см. таблицу 1).
Т а б л и ц а 1 - Рекомендуемая масса пробы и объем поглотительного раствора, необходимые для
проведения измерений в зависимости от ожидаемого содержания диоксида серы
Наименование
показателя
Предполагаемое содержание диоксидасеры
впродукте. %. масс.
менее 0.01св. 0.01 до0.1св. 0.1
включ.
Масса пробы, подготовленной по разделу 4. г10010050
Объем аликвоты поглотительного раствора
(раствор пероксида водорода с объемной
долей 0.3 %), взятый на титрование, см3251010
Перегонную колбу соединяют с обратным холодильником и поглотителями (см. рисунок 1. пози
ция 6). В каждый из поглотителей приливают по 25 см3 воды, вносят пипеткой по 5 см3 раствора пе
роксида водорода и по пять капель смешанного индикатора, приготовленного по 6.3.4. затем нейтра
лизуют по каплям раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 0.01 моль/дм3до
появления зеленой окраски.
В капельную воронку наливают 15 см3ортофосфорной кислоты.
Баллон с азотом присоединяют через вентиль точной регулировки или реометр. Помещают пе
регонную колбу в масляную баню или колбонагреватель, нагретый до 180 °С так. чтобы уровень смеси в
колбе был на 3-5 мм выше края, и доводят содержимое до равномерного кипения. По каплям начи нают
добавлять к смеси в колбе ортофосфорную кислоту так, чтобы поглотительный раствор из по
глотителей но поступал обратно в перегонную колбу.
Когда вся кислота будет добавлена, открывают подачу азота, устанавливают по реометру рас
ход газа не более 0,1 дм7мин, и кипятят смесь в перегонной колбе в течение 25 мин так. чтобы не
происходило бурного вскипания или вспенивания. Выделяющийся диоксид серы увлекается потоком
азота в поглотители, о чем свидетельствует изменение окраски раствора в них.
По истечении указанного времени сначала отсоединяют поглотители (во избежание всасывания
содержимого из них обратно в перегонную колбу), затем прекращают нагрев и отключают подачу азота.
6.4.2 Титрование
Содержимое из двух поглотителей переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, каждый
поглотитель два-три раза тщательно ополаскивают водой порциями по 5 см3, сливая промывные во ды
в ту же колбу, содержимое в мерной колбе тщательно перемешивают идоводят до метки водой.
5