ГОСТ 25555.5—2014
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч., раствор массовой концентрации 1 г/дм3.
Йод по ГОСТ 4159. ч. д. а., раствор массовой концентрации 12 г/дм3, готовят, используя раствор
йодистого калия.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552. ч. д. а., раствор с массовой долей 50 %.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. ч. д. а.
Вода для лабораторного анализа по ГОСТ ISO 3696, 3-й степени чистоты.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не усту
пающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, а также реактивов, по
суды и материалов, по качеству не хуже вышеуказанных.
10.3 Подготовка к проведению определения
10.3.1 Приготовление раствора крахмала
Раствор готовят по ГОСТ 4919.1.
10.3.2Приготовлениерастворагидроокисинатриямолярнойконцентрации
с (NaOH) = 4 моль/дм3
Раствор готовят по 7.3.1.
10.3.3 Подготовка фильтровальной бумаги
Фильтровальную бумагу помещают в раствор крахмала и после пропитывания им высушивают в
шкафу при температуре 30 °С. операции повторяют трижды. Подготовленную крахмальную бумагу
режут на полоски размером 2 x 5 см3.
10.4 Проведение качественного определения
10.4.1 На полоску крахмальной бумаги наносят две-три капли раствора йодистого калия и сразу
же помещают на 5-10 с в стаканчик для взвешивания с раствором йода, укрепляя полоску с помощью
крышки в воздушном пространстве над раствором йода. На полоске должно появиться светло-синее
окрашивание. Приготовленную таким способом полоску йодкрахмального индикатора следует исполь
зовать немедленно.
10.4.2 В коническую колбу помещают около 20 г подготовленной пробы продукта. В случае гу
стых консервированных продуктов к пробе добавляют около 20 см3, а в случае сушеных фруктов и
овощей - около 50 см3горячей воды и содержимое колбы перемешивают. Затем вносят 2 см3раство
ра ортофосфорной кислоты и сразу же закрывают колбу пробкой, с помощью которой в воздушном
пространстве над продуктом закрепляют полоску подготовленной по 10.4.1 йодкрахмальной индика
торной бумаги. Колбу помещают на кипящую водяную баню.
При содержании в продукте свободного диоксида серы не менее чем 0.0002 % индикаторная
бумага должна обесцветиться не более чем через 5 мин.
Если бумага не обесцветилась, то определяют наличие связанного диоксида серы. Для этого
снова взвешивают продукт, как описано выше, и подщелачивают до синего цвета (по индикаторной
универсальной бумаге), добавляя раствор гидроокиси натрия. Через 5 мин смесь подкисляют раство
ром ортофосфорной кислоты. Объем раствора кислоты должен составлять не менее 10 % объема
раствора гидроокиси натрия, взятого для подщелачивания. Сразу же колбу закрывают пробкой, удер
живающей полоску йодкрахмальной индикаторной бумаги, помещают колбу на кипящую водяную ба
ню и через 5 мин оценивают обесцвечивание индикаторной бумаги. Если индикаторная бумага обес
цветилась. то делают вывод о присутствии связанного диоксида серы.
11 Контроль качества результатов определений
11.1 Контроль качества результатов определений, полученных в соответствии с разделами 6. 7.
8. предусматривает:
- контроль исполнителем процедуры выполнения измерений по 6.4. 7.4. 8.4 (на основе оценки
внутрилабораторной прецизионности и погрешности при реализации отдельно взятой контрольной
процедуры):
- контроль стабильности результатов измерений по 6.4. 7.4, 8.4 (на основе контроля стабильно
сти среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрила
бораторной (промежуточной) прецизионности, погрешности).
11.2 Оперативный контроль погрешности (точности) результатов определения осуществляют с
14