ГОСТ 25555.5—2014
тированный по результатам титрования раствором тиосульфата натрия, см3.
Все вычисления проводят до четвертого десятичного знака.
8 Кулонометрический метод определения массовой доли общего диоксида
серы (метод В)
8.1 Сущность метода
Метод основан на предварительной отгонке в потоке инертного газа диоксида серы, выделяю
щегося из продукта при нагревании в кислой среде, с последующим улавливанием и окислением его в
электрохимической ячейке электрохимически генерированным йодом.
Конечную точку титрования устанавливают биамперометрически с двумя поляризованными
платиновыми электродами.
Диапазон измерения массовой доли общего диоксида серы - от 1-10’3% до 1 %.
Предел обнаружения метода - 0.5 103%.
8.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы
Анализатор кулонометрический*, обеспечивающий кулонометрическое титрование в гальвано-
статическом режиме с интервалом токов от 1 до 50 мА и измерение количества электричества с отно
сительной погрешностью не более 0.2 % и состоящий из измерительного преобразователя и электро
химической ячейки.
Электроды платиновые по ГОСТ 6563.
Колбы мерные с одной отметкой 2-го класса исполнения 2а по ГОСТ 1770 вместимостью
100 и 1000 см3.
Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.
Стаканы В-1-50 и В-1-100 по ГОСТ 25336.
Мешалка магнитная электрическая любой конструкции.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61, х. ч.
Аммиак водный по ГОСТ 24147, о. с. ч.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552. ч. д. а.
Перекись водорода по ГОСТ 10929, ч. д. а., раствор объемной долей 0.3 %.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Индикатор метиловый красный, ч. д. а.
Индикатор метиленовый голубой (синий), ч. д. а.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч. или стандарт-титр.
Вода для лабораторного анализа по ГОСТ ISO 3696, 2-й степени чистоты.
Азот газообразный по ГОСТ 9293 повышенной чистоты, с содержанием кислорода не более
ю -3%.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не усту
пающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, а также реактивов, по
суды и материалов, по качеству не хуже вышеуказанных.
8.3 Подготовка к проведению измерений
8.3.1 Подготовка прибора
Прибор подготавливают к работе и настраивают в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
8.3.2 Приготовление раствора фонового электролита
Взвешивают в стакане 16.6 г йодистого калия, растворяют в небольшом количестве воды и пе
реносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, пипеткой добавляют 75 см3ледяной уксусной кисло ты
и 10
c m j
водного аммиака. Доводят объем раствора до метки водой и перемешивают.
Устанавливают кислотность раствора в пределах (3,7 ± 0.1) ед. pH добавлением по каплям ук
сусной кислоты или водного аммиака, регистрируя показания с помощью рН-метра.
Срок хранения раствора в емкости из темного стекла при комнатной температуре - одна
неделя.
"Например Эксперт-006. Данная информация является рекомендуемой и приведена для удобства пользо
вателей настоящего стандарта.
9