ГОСТ 32748—2014
скую ячейку ртутно капельный электрод, подходящий для полярографа. регулируют чувствительность
тока по мере необходимости, регистрируют с помощью самописца полярограмму при потенциале от
минус 0.1 до минус 0.8 вольт со скоростью 0,2 вольт/мин, с использованием насыщенного каломеле-вого
электрода в качестве электрода сравнения.
Полярограмму раствора сравнения А (см. 6.5.4.9в), получают аналогично процедуре получения
лолярограммы анализируемого раствора А (см. 6.5.4.9а).
На зарегистрированных самописцем полярограммах находят высоты пиков, соответствующие
потенциалу полярографической волны восстановления суммы малеиновой кислоты и фумаровой
кислоты минус 0,56 вольт.
6.5.5.2Полярограммы анализируемого раствора Б (см. 6.5.4.96) и раствора сравнения Б (см.
6.5.4.9г) получают аналогично по 6.5.5.1 за исключением того, что записывают полярограммы при по
тенциале от минус 1.05 до минус 1.70 вольт со скоростью 0.1 вольт/мин.
На зарегистрированных самописцем полярограммах находят высоты пиков, соответствующие
потенциалу полярографической волны восстановления малеиновой кислоты минус 1.33 вольт.
6.5.6 Обработка результатов
6.5.6.1Массовую долю суммы малеиновой и фумаровой кислот в анализируемой пробе яблоч
ной кислоты, Х2. %. вычисляют по формуле
где 0,5 — объем раствора сравнения, дм3;
т , — масса малеиновой кислоты в 0,5 дм3раствора сравнения (см. 6.5.4.6). г,
т 2 — масса фумаровой кислоты в 0,5 дм3раствора сравнения (см. 6.5.4.6). п
2 — коэффициент пересчета на 1дм3раствора сравнения;
iu — высота волны восстановления суммы малеиновой и фумаровой кислот в анализируемом
is — высота волны восстановления суммы малеиновой и фумаровой кислот в растворе срав
т — масса анализируемой пробы (см. 6.5.4.7), г;
100 — коэффициент пересчета в проценты.
Вычисления проводят до четвертого десятичного знака.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух парал
лельных определений Хгср, %, округленное до третьего десятичного знака, если выполняется условие
приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух последовательных опреде
лений. полученными в условиях повторяемости при Р = 95 %, не превышает предела повторяемости г
=0.0020%.
Абсолютное значение разности между результатами двух параллельных определений, полу
ченными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %. не превышает предела воспроизводимости R =
0.0040 %.
Границы абсолютной погрешности определений суммы массовой доли малеиновой и фумаро
вой кислот
±
0.002 % при Р = 95 %.
6.5.6.2 Массовую долю малеиновой кислоты в образце, Х3. %. вычисляют по формуле
т
(
2
)
растворе А;
нения А;
т
(
3
)
где 0,5 — объем раствора сравнения, дм3;
т, — масса малеиновой кислоты в 0.5 дм3раствора сравнения (см. 6.5.4.6), г,
2 — коэффициент пересчета на 1дм3раствора сравнения;
iu — высота волны восстановления малеиновой кислоты в анализируемом растворе Б;
12