ГОСТ 32748—2014
6.5.4.4 Раствор фенолфталеина с массовой долей 1 % готовят по ГОСТ 4919.1.
Срок хранения раствора в плотно закрытом стеклянном сосуде при температуре (25
±
1)°С — не
более 12 мес.
6.5.4.5Приготовлениерастворагидроокисинатриямолярнойконцентрации
с (NaOH) = 0.1 моль/дм3по ГОСТ 25794.1.
6.5.4.6 Приготовление раствора сравнения
В предварительно взвешенном стеклянном стакане вместимостью 50 см1 взвешивают 20.0 г
анализируемой пробы яблочной кислоты. 0,2 г фумаровой кислоты. 0.01 г малеиновой кислоты, рас
творяют в дистиллированной воде и количественно переносят в коническую колбу вместимостью 500
см3, добавляют 300 см3 раствора гидроокиси натрия с (NaOH) = 0.1 моль/дм3. две-три капли рас твора
фенолфталеина и с помощью бюретки титруют раствором гидроокиси натрия молярной кон
центрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм’ до появления слабого розового окрашивания, не исчезающего в
течение 1 мин. Содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3,
доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Раствор сравнения используют свежеприготовленным.
6.5.4.7 Приготовление анализируемого раствора яблочной кислоты
В предварительно взвешенном стеклянном стакане вместимостью 50 см3взвешивают 4.0 г ана
лизируемой пробы яблочной кислоты, растворяют а 25 см3 дистиллированной воды, добавляют две-
три капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия молярной концен
трации с (NaOH) = 0.1 моль/дм3до появления слабого розового окрашивания, не исчезающего в тече ние
1 мин. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3и доводят объем
раствора до метки.
Раствор используют свежеприготовленным.
6.5.4.8 Очистка азота от кислорода
а) Насыщенный раствор ваиадиево-кислого аммония готовят, растворяя 500 г ванадата аммо
ния в 1дм3 раствора серной кислоты с массовой долей 16 % по ГОСТ 4517.
б) Амальгаму цинка готовят из гранулированного цинка в растворе серной кислоты с массовой
долей 5 % по ГОСТ 4517.
в) Насыщенный раствор ванадата аммония по 6.5.4.8а) встряхивают с амальгамой цинка по
6.5.4.86) до получения фиолетовой окраски, свидетельствующей об образовании сульфата двухва
лентного ванадия.
Срок хранения раствора при температуре (25
±
1) °С — от 1,5 до 2 мес.
г) Азот из баллона с редуктором продувают через склянку, содержащую раствор сульфата двух
валентного ванадия по 6.5.4.8в), находящегося над гранулами амальгамы цинка по 6.5.4.86).
6.5.4.9 Подготовка к анализу раствора яблочной кислоты и растворов сравнения
а) Анализируемый раствор А. Анализируемый раствор яблочной кисло ты (см. 6.5.4.7) в количе
стве 25 см3 с помощью пипетки помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем
раствора до метки буферным раствором А (см. 6.5.4.1).
б) Анализируемый раствор Б. В мерную колбу вместимостью 100 см3помещают с помощью пи
петки 25 см3анализируемого раствора яблочной кислоты (см. 6.5.4.7). добавляют 50 см3 буферного
раствора Б (см. 6.5.4.2) и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
в) Раствор сравнения А. Раствор сравнения (см. 6.5.4.6) в количестве 25 см3 помещают в мер
ную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем до метки буферным раствором А (см. 6.5.4.1).
г) Раствор сравнения Б. В мерную колбу вместимостью 100 см3помещают с помощью пипетки
25 см3раствора сравнения (см. 6.5.4.6). добавляют 50 см3буферного раствора Б (см. 6.5.4.2) и дово
дят объем раствора дистиллированной водой до метки.
Растворы используют свежеприготовленными.
6.5.4.10 Подготовка к работе полярографа
Подготовку к работе и запуск полярографа осуществляют в соответствии с инструкцией к прибо
ру-
6.5.5 Проведение анализа
6.5.5.1Электролитическую ячейку (электролизер) промывают двумя-тремя порциями анализи
руемого раствора А (см. 6.5.4.9а). затем заполняют ее этим раствором, помещают на водяную баню с
температурой в диапазоне от 24.5 °С до 25.5 °С. доводят температуру до значения в диапазоне от
24.5 еС до 25,5°С. добавляют две капли раствора желатина (см. 6.5.4.3), удаляют кислород продува
нием в течение 5 мин предварительно очищенным азотом (см. 6.5.4.8). Помещают в электролитиче-
11