ГОСТ 32748—2014
где V-объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) = 0.1 моль/дм3, израс
ходованный на титрование, см3;
0.006705 - эквивалентная масса яблочной кислоты, соответствующая 1 см3
раствора гидроокиси натрия молярной концентрации
с (NaOH) = 0,1 моль/дм3, г:
100 - коэффициент пересчета в проценты;
т — масса пробы (см. 6.3.4), г.
Вычисления проводят до второго десятичного знака.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух парал
лельных определений Xlcp, %, округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия
приемлемости; абсолютное значение разности между результатами двух последовательных опреде
лений. полученными в условиях повторяемости при Р = 95 %, не превышает предела повторяемости
г=
±
0,20%.
Абсолютное значение разности между результатами двух параллельных определений, полу
ченными в условиях воспроизводимости при Р = 95 %, не превышает предела воспроизводимости Я =
±
0.40 %.
Границы абсолютной погрешности определения массовой доли яблочной кислоты
±
0.2 % при
Р = 95 %.
6.4 Определение температуры плавления
6.4.1 Отбор проб - по 6.1.
6.4.2 Температуру плавления пищевой яблочной кислоты определяют по ГОСТ 18995.4.
6.5 Определение массовых долей малеиновой и фумаровой кислот полярографическим
методом
Метод основан на различной способности ненасыщенных карбоновых кислот восстанавливаться
на ртутном катоде при электролизе. Изменение потенциала ртутно капельного электрода в зависимо
сти от проходящего чорез раствор электрического тока регистрируется в виде вольтамперных
кривых, называемых полярограммами.
В электролитической ячейке в качестве рабочего электрода используют ртуть, вытекающую из
тонкого капилляра — катода. Электрод сравнения — анод представляет собой слой ртути с большой
поверхностью на дне сосуда. От внешнего источника тока на электроды подается постепенно увели
чивающееся напряжение при наличии в анализируемом растворе веществ, способных окисляться или
восстанавливаться, сила тока возрастает после достижения определенной величины приложенного
напряжения, называемой потенциалом полуволны. Эта зависимость силы тока от приложенного
напряжения выражается полярографической волной и регистрируется на самописце полярографа.
Для количественного определения вещества используют прямо пропорциональную зависимость
между силой предельного тока, выраженной высотой полярографической волны, и концентрацией
вещества в растворе. Для получения строго количественных закономерностей в анализируемый рас
твор вводят избыток постороннего электролита — фон. В качестве фона применяют соли лития и
другие разбавленные соли, кислоты, щелочи. Присутствие кислорода в анализируемом растворе ме
шает проведению анализа, поэтому его удаляют, пропуская через раствор инертный газ.
6.5.1Средства измерений, вспомогательные оборудование и устройства, посуда,
реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной
погрешности
±
0.001 г.
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 °С до 100 °С,
ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.
pH-метр со стеклянным электродом диапазоном измерения от 1 до 14 ед. pH. с допускаемой аб
солютной погрешностью измерений
±
0,05 ед. pH.
Полярограф универсальный с диапазоном определяемых концентраций по кадмию от 1Ю-3 до
5-10-8 моль/дмЗ, в инверсионном режиме с предварительным накоплением до 110-9 моль/дмЗ.
Электролизер.
Ртутно-капельный или пленочный электрод (отрицательной полярности).
Каломелевый электрод сравнения.
Водяная баня.
9