ГОСТ 32073-2013
8.6 Приготовление буферного раствора
Фосфорнокислый однозамещенный калий массой 0,136 г и углекислый
натрий массой 0,106 г помещают в стеклянный стакан, затем добавляют 50 см ’
дистиллированной воды и перемешивают до полного растворения, при необхо
димости озвучивая в УЗ-ванне. Затем концентрированным раствором гидро
окиси натрия доводят значение pH буферного раствора до 10,0 ед. pH (контроль
по pH-метру). В случае нагрева растворов их охлаждают до комнатной темпе
ратуры. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вме
стимостью 100 см’. После этого мерным цилиндром в колбу добавляют 20 см’
ацетонитрила, перемешивают и доводят объем до метки дистиллированной во
дой, колбу укупоривают пробкой и перемешивают. При наблюдении явления
контракции объем снова доводят до метки дистиллированной водой и повторно
перемешивают.
Полученный буферный раствор фильтруют через мембранный фильтр с
диаметром пор 0,45 мкм.
Срок хранения буферного раствора при температуре от 2 °С до 6 °С не
более 1мес.
Перед анализом буферный раствор переносят в соответствующие флако
ны (виалы).
8.7 Подготовка прибора
Прибор подготавливают к работе в соответствии с руководством (инст
рукцией) по эксплуатации и устанавливают следующие рабочие параметры:
- дозирование пробы - гидродинамическое при 30 мбар в течение 10 с;
- напряжение: 0 мин - 0 кВ, далее с 0 мин до 1,0 мин напряжение подни
мают до 20 кВ, от 1,0 мин до 1,5 мин напряжение поднимают до 30 кВ;
- кварцевый капилляр общей длиной 64 см, расстояние до детектора (эф
фективная длина) 56 см, внутренний диаметр 50 мкм.
Термостатирование капилляра при температуре 25 °С.
33