ГОСТ 147-2013
Калориметр подготавливают к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации
Приготовление брикетов эталонной бензойной кислоты по 9.2.2.
Калориметрическую бомбу и калориметрический сосуд подготавливают к испытаниям по 9.3 и
9.4, соответственно.
А.7 Проведение испытаний
Все операции по градуировке калориметра проводят в соответствии с требованиями,
изложенными в инструкции по эксплуатации прибора.
Сжигание навески эталонной бензойной кислоты для определения энергетического
эквивалента изопериболического калориметра проводят по методике, изложенной в подразделе 10.2, а
адиабатического калориметра — в подразделе 10.3 настоящего стандарта.
А.7.1Установлениепродолжительностиглавногопериодаприработена
адиабатическом калориметре
Продолжительность главного периода устанавливают отдельно для каждой бомбы путем
предварительныхиспытаний,проводимыхдоопределенияэнергетическогоэквивалента
адиабатического калориметра.
В ходе этих испытаний проводят серию из пяти сжиганий эталонной бензойной кислоты в тех
же условиях, в которых затем будут определять энергетический эквивалент. В каждом испытании в
главном периоде снимают с точностью до 0,001 К показания термометра с интервалом 1 мин с
момента зажигания и до получения трех последовательных показаний, отличающихся друг от друга
не более, чем на 0,001 К. Второе из этих трех показаний принимают за конечную температуру
главного периода, а время (мин) от момента зажигания до второго показания — за
продолжительность главного периода в данном испытании. Из пяти полученных результатов
выбирают наибольшую продолжительность главного периода, которая не должна превышать 10 мин.
Установленную продолжительность главного периода используют при определении
энергетического эквивалента данного адиабатического калориметра с соответствующей бомбой, а
затем и при определении теплоты сгорания топлив в этом калориметре до его ремонта. После
ремонта калориметра или бомбы продолжительность главного периода устанавливают заново.
А.7.2 Градуировка калориметра
Для определения энергетического эквивалента калориметра любого типа проводят серию из
шести градуировочных испытаний в каждой бомбе. Навески эталонной бензойной кислоты сжигают в
виде брикетов.
После завершения каждого испытания в смыве бомбы (см. 10.4.2) определяют содержание
азотной кислоты по 10.5.2. По результатам титрования в серии из шести испытаний рассчитывают
среднее значение объема раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование азотной
кислоты.
А.8 Обработка результатов
А.8.1 Обработка результатов измерений в современных автоматических калори-метрах
производится с использованием программного обеспечения прибора, что позволяет
получить в электронном или печатном виде значение энергетического эквивалента в каждом
градуировочном опыте, среднеарифметическое значение энергетического эквивалента серии
градуировочных опытов (С) и относительное стандартное отклонение результатов для серии
градуировочных опытов (v, %).
При работе на неавтоматических калориметрах эти величины рассчитывают по формулам,
приведенным ниже и относящимся к системам с постоянной массой воды в калориметрическом
сосуде. В расчеты включают результаты всех градуировочных испытаний, кроме тех, в которых
обнаружены признаки неполного сгорания бензойной кислоты (сажа).
А.8.2 Для адиабатических калориметров энергетический эквивалент для отдельного
градуировочного испытания. С,. Дж/К, рассчитывают по формуле:
Qi
♦
Q2+ O
n
С,= ---------------------(А.1)
tn—to
гдеО, — количество теплоты, выделившейся при сгорании навески бензойной кислоты. Дж,
рассчитывают по формуле:
26