ГОСТ 147-2013
опилки, солома). Сжигание подобных веществ в виде порошка сопровождается обильным
выделением сажи. При этом быстро выходят из строя прокладки в крышко калориметрической бомбы и
портится внутренняя поверхность бомбы.
9.3 Подготовка калориметрической бомбы
Процедуры подготовки калориметрической бомбы и калориметрического сосуда к испытанию,
изложенные ниже, пригодны для всех типов жидкостных калориметров (изотермических и
адиабатических) независимо от того, подготавливают прибор для определения теплоты сгорания
топлива или для определения энергетического эквивалента калориметра (приложение А).
9.3.1 Навеску топлива или брикет помещают во взвешенный тигель (7.3) и взвешивают на
весах с пределом допускаемой погрешности ± 0.1 мг (7.6).
П р и м е ч а н и я
1 На дно тигля помещают слой прокаленного волокнистого асбеста (6.3.4) или диск из
беззольного кварцевого волокна (6.3.3), которые предохраняют тигель от разъедания шлаком и
способствуют полноте сгорания навески, особенно при испытании высокозольных топлив. Масса
асбеста или диска не является частью массы навески.
2 При сжигании брикета из бензойной кислоты его помещают на чистое дно тигля.
3 Для улучшения сгорания навески в тигель помещают вспомогательное вещество (6.7, 9.2.1)
и взвешивают с погрешностью ± 0,1 мг. Жидкие вспомогательные вещества взвешивают в тигле до
внесения навески топлива, а бензойную кислоту — после. Содержимое тигля тщательно
перемешивают небольшим тонким шпателем, по возможности без потери массы. При добавлении
жидкого вспомогательного вещества асбестовое волокно не используют.
Навеску (или смесь навески с твердой добавкой) выравнивают и уплотняют, слегка постукивая
днищем тигля по твердой чистой поверхности.
Тигель с навеской помещают в кольцо держателя пробы, которым является один из
электродов, вмонтированных в крышку бомбы (см. 7.2.1).
9.3.2 Определяют массу проволоки для зажигания (6.2.1) и хлопчатобумажной нити (6.2.2),
применяемых для зажигания навески или брикета. Для этого взвешивают 10 - 15 отрезков (при
взвешивании нити можно взять большее количество отрезков) такой же длины, которая используется
при калориметрических испытаниях, и вычисляют среднюю массу одного отрезка.
9.3.3 Проволоку для зажигания плотно прикрепляют к электродам внутренней арматуры
бомбы. В разных типах бомб электродами служат трубка, подводящая кислород.
держатель для тигля или токоведущий штифт. Способ крепления указан в инструкции по
эксплуатации прибора.
Проверяют сопротивление цепи зажигания бомбы. Для большинства бомб сопротивление
цепи зажигания не должно превышать 5 - 10 Ом при измерении между выходами электродов на
верхней поверхности крышки или вводом изолированного электрода и крышкой бомбы.
Среднюю часть проволоки вытягивают в петлю. Петля должна плотно прилегать к брикету, а
при испытании топлива в виде порошка петлю немного погружают в порошок. В некоторых типах
калориметров достаточно поместить петлю из проволоки на небольшом расстоянии над пробой.
Среднюю часть проволоки для зажигания при приготовлении брикета из навески топлива
можно впрессовать в брикет.
При использовании хлопчатобумажной нити ее привязывают к проволоке, натянутой между
электродами, и погружают в топливо.
Проволока для зажигания не должна касаться тигля, особенно если тигель металлический, так
как возможно короткое замыкание в цепи зажигания.
9.3.4 В бомбу добавляют (1.0 ± 0.1) см3дистиллированной воды (6.4.7). Собирают бомбу.
Закрывают выпускной клапан на крышке бомбы, присоединяют к впускному клапану систему
подачи кислорода (7.4) и медленно наполняют бомбу кислородом до давления(3.0 ± 0,2) МПа. не
вытесняя из нее воздух. Закрывают впускной клапан бомбы и отсоединяют ее от системы подачи
кислорода.
Для контроля за утечкой кислорода из бомбы опускают бомбу в сосуд с достаточным
количеством дистиллированной воды, где выдерживают 2 - 1 0 мин.
П р и м е ч а н и е — Не следует путать пузырьки воздуха, вытесняемого из мест соединения
отдельных частей бомбы, с утечкой кислорода. Если обнаружена утечка кислорода, вынимают бомбу из
сосуда с водой, открывают выпускной клапан, медленно выпускают кислород, разбирают бомбу и
12