ГОСТ 147-2013
Прибор для определения теплоты сгорания называют калориметрической установкой или
калориметром.
Энергетический эквивалент калориметра определяют при градуировочных испытаниях путем
сжигания навески эталонной бензойной кислоты в условиях, аналогичных условиям проведения
калориметрических испытаний топлива.
Исправленныйподъемтемпературыопределяют,измеряятемпературуводыв
калориметрическом сосуде до. во время и после сжигания навески анализируемого вещества.
Продолжительность и частота наблюдений зависят от типа калориметра.
До начала определения в бомбу добавляют воду, чтобы еще до сжигания создать газовую
среду, насыщенную водяными парами. Это способствует полной конденсации воды, которая
образуется из водорода и влаги пробы (жидкая фаза продуктов сгорания).
Высшую теплоту сгорания при постоянном объеме вычисляют по исправленному подъему
температуры и энергетическому эквиваленту калориметра с учетом выделения тепла при сгорании
части запальной проволоки (и хлопчатобумажной нити), а также при образовании и растворении в
воде азотной кислоты. При вычислении высшей теплоты сгорания вводят также поправку на теплоту
образования водного раствора серной кислоты из диоксида серы и жидкой воды.
5.2 Высшую теплоту сгорания при постоянном давлении определяют расчетным путем,
исходя из высшей теплоты сгорания при постоянном объеме — экспериментальной величины,
получаемой при сжигании пробы в калориметрической бомбе (5.1).
Для расчета высшей теплоты сгорания при постоянном давлении требуются данные о
содержании водорода, азота и кислорода в анализируемой пробе (приложение Б).
5.3 Низшую теплоту сгорания при постоянном объеме и при постоянном давлении
определяют расчетным путем, исходя из высшей теплоты сгорания при постоянном объеме,
полученной при испытании угля в калориметрической бомбе.
Для расчета низшей теплоты сгорания рабочего топлива при постоянном давлении требуются
данные о содержании общей влаги, водорода, азота и кислорода в пробе (приложение Б).
Для расчета низшей теплоты сгорания рабочего топлива при постоянном объеме необходимы
данные о содержании водорода и общей влаги в пробе (приложение Б).
6 Реактивы и материалы
6.1 Кислород газообразный, в баллоне, для наполнения калориметрической бомбы до
давления 3 МПа. не содержащий горючих примесей и водорода, степень чистоты не менее 99.5 % по
ГОСТ 5583.
Применение кислорода, полученного методом электролиза воды, не допускается.
6.2 Запал
6.2.1 Проволока для зажигания, одна из перечисленных ниже:
- хромоникелевая, диаметром 0,16 - 0.20 мм по ГОСТ 2179;
- константановая. диаметром 0,10 - 0.15 мм ло ГОСТ 5307\
- платиновая, диаметром 0.05 - 0,10 мм по ГОСТ 18389:
• модная, диаметром 0,10 - 0,15 мм
или другая подходящая проволока с известными тепловыми характеристиками.
6.2.2 Хлопчатобумажная нить для запала из белой целлюлозы по ГОСТ 6309 или
эквивалентная ей.
6.3 Материал для футеровки тигля, используют для того, чтобы достичь полноты сгорания
кокса, антрацита, высокозольных углей идругих малоактивных, плохо сгорающих видов топлива.
6.3.1 Паста из плавленого алюмосиликатного цемента
Плавленый алюмосиликатный цемент, измельченный до максимального размера частиц
менее 63 мкм. пригодный для использования при температуре 1400 вС, смешивают с водой.
6.3.2 Алюминия оксид, ч. д. а., плавленый, измельченный до прохождения через сито с
размером отверстий 180 мкм и остающийся на сите с размером отверстий 105 мкм.
6.3.3 Диск из беззольного кварцевого волокна, являющийся коммерчески доступным
изделием.
6.3.4 Асбест волокнистый, прокаленный при 850 °С в люченив 2 ч. Хранят в эксикаторе
над осушающим веществом.
6.4 Растворы для определения азотной и серной кислот в смыве бомбы (см. 9.4.2. 9.5.2 и
9.5.4).
6.4.1 Бария гидроксид, раствор с концентрацией с(Ва(ОН)21= 0.05 моль/дм3.
18 г Ва(0Н)г’8Н20 растворяют приблизительно в 1 дм5 горячей воды в большой колбе.
Закрывают колбу пробкой и дают раствору отстояться два дня или до тех пор. пока полностью не
5