ГОСТ 147-2013
эти показания отличаются не более чем на 0.001 К. начинают определение. Снимают показание
термометра в момент зажигания пробы (начальная температура).
Продолжительность главного периода для каждого адиабатического калориметра с
соответствующей бомбой устанавливают предварительно, еще до проведения градуировки прибора.
Для этого проводят серию сожжений бензойной кислоты в тех же условиях, в которых затем будут
проводить градуировку. Найденное значение продолжительности главного периода (мин) используют
при определении энергетического эквивалента калориметра (А.7.1) и при дальнейших испытаниях
топлив.
По окончании главного периода измеряют конечную температуру с погрешностью не более
0.001 К. Если система управления адиабатического калориметра отрегулирована, скорость
изменения конечной температуры в калориметрическом сосуде стремится к нулю. Наблюдаемый
подъем температуры в системе равен разности конечной и начальной температур.
По окончании опыта делают еще 2-3 замера температуры, чтобы убедиться, что скорость ее
изменения составляет не более 0.001 К/мин. Скорость изменения температуры по окончании опыта
0.001 К/мин при продолжительности главного периода 10 мин может привести к ошибке в
определении подъема температуры, равной приблизительно 0,01 К. В этом случае при значении
энергетического эквивалента калориметра около 10 кДж/К ошибка определения теплоты сгорания
топлива составит 100 Дж/г. Если такая же скорость изменения температуры после окончания опыта
сохраняется при градуировке калориметра, то возможная ошибка определения теплоты сгорания
компенсируется.
10.4 Окончание испытания
10.4.1 По окончании измерений (при работе на неавтоматических калориметрах) или
получении результата испытания (при работе на автоматических калориметрах) вынимают
калориметрический сосуд из термостата, затем из сосуда вынимают бомбу. Осторожно открывают
выпускной клапан на крышке бомбы, выпускают газ и разбирают бомбу.
Собирают остатки запальной проволоки и взвешивают на весах с пределом допускаемой
погрешности ± 0.1 мг (7.6).
П р и м е ч а н и е — Допускается не взвешивать остатки запальной проволоки после каждого
испытания, а использовать для расчета теплоты сгорания (11.3.1) среднее значение этой величины
для данной бомбы, полученное в серии испытаний, проведенных ранее в стандартных условиях.
Тщательно исследуют внутреннюю поверхность бомбы, тигель и твердый остаток на дне
бомбы. Если при осмотре обнаруживают признаки неполного сгорания (сажу или частицы
несгоревшего топлива), то полученные результаты считают недействительными, а испытание
повторяют.
10.4.2 При отсутствии признаков неполноты сгорания содержимое бомбы смывают струей
дистиллированной воды (6.4.7) в химический стакан. Дистиллированной водой обмывают внутреннюю
поверхность бомбы, тигель, внутреннюю поверхность крышки бомбы и электроды. Содержимое
бомбы и все промывные воды (150 - 200 см3) собирают в один стакан вместимостью 400 - 500 см3
(смыв бомбы).
П р и м е ч а н и е — При сжигании твердого топлива тигель обмывают только снаружи,
присоединяя промывные воды к смыву бомбы. Содержимое тигля (твердые остатки, шлаки, асбест)
смывают в отдельный стакан, а затем фильтруют через неплотный фильтр. Остаток на фильтре
промывают небольшим количеством воды и присоединяют фильтрат к смыву бомбы.
10.4.3 Калориметрическую бомбу с крышкой и тигель тщательно моют, ополаскивают
дистиллированной водой, протирают сухой чистой тканью, хорошо впитывающей влагу, и оставляют в
разобранном виде до следующего опыта. Впускной и выпускной клапаны в крышке бомбы не
закрывают.
10.5 Анализ продуктов сгорания
10.5.1 Общие положения
Помимо воды и диоксида углерода продуктами сгорания топлив в калориметрической бомбе
являются:
- азотная кислота, образующаяся из азота воздуха, который остается в бомбе после
заполнения ее кислородом, и из азота, который входит в состав топлив;
- серная кислота, образующаяся из серы, которая входит в состав топлив.
Таким образом, в бомбе происходят процессы образования серной и азотной кислот и
растворения их в воде. Процессы кислотообразования сопровождаются выделением теплоты,
поэтому при расчетах высшей теплоты сгорания топлив (11.3.2), а также при расчете энергетического
эквивалента калориметра (А.8) необходимо вносить поправки на теплотуобразованияи
17