ГОСТ 147-2013
выпадет в осадок карбонат бария. Декантируют или сливают с помощью сифона светлый раствор
через плотный фильтр в бутыль, которую закрывают пробкой с вставленной в нее трубкой с
натронной известью для предохранения раствора от диоксида углерода.
Концентрацию полученного раствора определяют титрованием его раствором соляной
кислоты 0.1 моль/дм3 (6.4.4) с использованием в качестве индикатора фенолфталеина (6.4.6).
6.4.2 Натрия карбонат, раствор с концентрацией c(Na2C03) = 0,05 моль/дм3.
Растворяют в воде 5,3 г безводного карбоната натрия. Na2C03, высушенного в течение 30 мин
при температуре от 260 еС до 270 вС. но не более 270 °С. Раствор количественно переносят в мерную
колбу емкостью 1дм3и разбавляют водой до метки.
6.4.3 Натрия гидроксид, раствор с концентрацией c(NaOH) = 0.1 моль/дм3.
Раствор готовят из стандарт-титра по прилагаемой инструкции.
Альтернативно, растворяют 4.0 г безводного гидроксида натрия, NaOH, в воде. Раствор
количественно переносят в мерную колбу емкостью 1 дм3 и разбавляют водой до метки.
Концентрацию полученного раствора определяют титрованием его раствором соляной кислоты 0.1
моль/дм3(6.4.4) с использованием в качестве индикатора фенолфталеина (6.4.6). Раствор хранят по
6.4.1 для предохранения от диоксида углерода.
6.4.4 Соляная кислота, раствор с концентрацией с(НС1) = 0,1 моль/дм3.
Раствор готовят из стандарт-титра по прилагаемой инструкции.
Альтернативно, растворяют 9 см3 соляной кислоты (плотностью 1.18 г/см3) в 1 дм3 воды.
Точную концентрацию полученного раствора определяют титрованием его раствором карбоната
натрия (6.4.2) в присутствии индикатора метилового оранжевого (6.4.5).
6.4.5 Метиловый оранжевый, индикатор, раствор концентрацией 1 г/дм3.
Растворяют 0.25 г метилового оранжевого и 0.15 г бромкрезолового синего в 50 см3этилового
спирта (объемная доля спирта 95 %) и разбавляют водой до 250 см3.
6.4.6 Фенолфталеин, индикатор, раствор концентрацией 10 г/дм3.
Растворяют 2.5 г фенолфталеина в 250 см3этилового спирта (объемная доля спирта 95 %),
или 2.5 г водорастворимой соли фенолфталеина растворяют в 250 см3воды.
6.4.7 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
6.5 Бензойная кислота, эталонная — образцовая мера теплоты сгорания.
Используют образец ГСО 0 5504—90 «Бензойная кислота К-3». Молярная доля основного
компонента 99.99 %. Теплота сгорания составляет (26454 ± 5)Дж/г при взвешивании на воздухе.
Применяется в соответствии с Инструкцией по применению ГСО. прилагаемой к паспорту.
Бензойная кислота — вещество, рекомендуемое для градуировки калориметров с
калориметрической бомбой, заполненной кислородом. Бензойную кислоту сжигают в виде брикета.
Для расчета энергетического эквивалента калориметра используют значение теплоты сгорания
эталонной бензойной кислоты.
П р и м е ч а н и е — Бензойную кислоту предварительно сушат в эксикаторе с эффективным
осушителем в течение 48 час. Готовые брикеты бензойной кислоты также рекомендуется хранить в
эксикаторе с эффективным осушителем 2-3 суток до использования.
6.6 Вещества для контрольных испытаний
После градуировки калориметров проводят контрольные испытания, используя для этого:
- бензойную кислоту (6.5);
- л-додекан;
- стандартные образцы углей и коксов;
- спектрально чистый графит.
6.7 Вспомогательные вещества — вещества с известной теплотой сгорания, которые
добавляют к навеске топлива для достижения полноты сгорания в калориметрической бомбе (9.2.1).
В качестве вспомогательных веществ используют;
- бензойную кислоту (6.5);
- л-додекан:
- парафиновое масло для калориметрии.
7 Аппаратура
7.1 Общие положения
Настоящийстандартдопускаетиспользованиекалориметров
удовлетворяющих функциональным требованиям, а также требованиям
различного типа,
к прецизионности
6
10
Государственный стандартный образец.