ГОСТ 147-2013
Одновременно со взятием навески для определения теплоты сгорания отбирают навески для
определения содержания аналитической влаги по ГОСТ ISO 687, ГОСТ ISO 5068-2, ГОСТ ISO 11722
или ГОСТ 11305, а также для определения зольности по ГОСТ ISO 1171 или ГОСТ 11306.
9 Подготовка к испытаниям
9.1 Общие положения
Калориметрические испытания следует проводить в отдельном помещении, защищенном от
прямого действия солнечных лучей. В помещении не должно быть установок, интенсивно
излучающих тепло и создающих сильный поток воздуха. Изменение температуры окружающего
воздуха за время работы калориметра не должно быть более 1 °С в теченио 30 мин.
Калориметрические испытания топлив проводят на приборе, для которого предва-рительно
определяют энергетический эквивалент. Определение энергетического эквива-лента калориметра
тождественно градуировке прибора (см. 3.8). Методика определения и формулы для расчета
энергетического эквивалента адиабатического и изопериболического калориметров приведены в
приложении А. Повторная градуировка прибора проводится не позднее, чем через 3 мес. или после
ремонта калориметра или бомбы.
Все подготовительные операции, подключения и регулировки выполняют в соответствии с
инструкцией по эксплуатации прибора. Ежедневно для приведения калориметра в стабильное
рабочее состояние сжигают 1 - 2 навески не эталонной бензойной кислоты или угля. Полученные
результаты отбрасывают.
Для проверки градуировки калориметра проводят контрольные испытания, сжигая эталонную
бензойную кислоту в рабочем режиме (А.9.1).
Рекомендуется периодически проверять правильность получающихся результатов, сжигая
эталонную бензойную кислоту или стандартный образец угля (кокса) в рабочем режиме.
9.2 Подготовка пробы
9.2.1 Масса навески топлива, приготовленного в соответствии с разделом 8, должна
составлять 0.8 - 1.5 г в зависимости от ожидаемой величины теплоты сгорания. Навески массой
более 1 г используют при испытании топлив с низкой теплотой сгорания.
Если при увеличении навески топлива не удается достичь оптимального подъема
температуры в калориметрическом сосуде (7.2.5) или, если не удается достичь полноты сгорания
топлива в бомбе’1, к навеске добавляют взвешенное количество вспомогательного вещества (6.7),
способствующего горению, с известной теплотой сгорания в условиях испытания. Навески топлива
и вспомогательного вещества тщательно перемешивают. Лучшим вспомогательным веществом
является бензойная кислота. Жидкие добавки (п-додекан, парафиновое масло) удобны тем, что
равномерно смешиваются с навеской топлива без дополнительного перемешивания.
Требуемое количество вспомогательного вещества определяют экспериментально, исходя из
того, что теплота от его горения должна составлять не более половины от общего количества
выделившейся теплоты, а также из того, что количество вспомогательного вещества должно быть
минимальным для создания условий полного сгорания пробы.
При вычислении теплоты сгорания топлива в испытании, проведенном с добавлением
вспомогательного вещества, из общего количества выделившейся теплоты, помимо прочих поправок,
вычитают теплоту, выделившуюся при сгорании вспомогательного вещества (11.3.1).
Для улучшения сжигания коксов рекомендуют уменьшать массу навески, заворачивать пробу
в бумагу или ткань и добавлять 1 -2 капли дистиллированной воды к навеске после взвешивания.
9.2.2 Твердые топлива сжигают в калориметрической бомбе в виде порошка или в виде
брикета. Топлива брикетируют, если при горении в порошке не достигается полного сожжения и/или
образуется сажа.
Обязательному брикетированию для калориметрического испытания подлежит бензойная
кислота.
Для получения брикета навеску топлива (см. раздел 8) или бензойной кислоты (6.5) помещают
в матрицу ручного пресса (7.8). Прикладывая достаточное усилие спрессовывают навеску в плотный
брикет, после чего брикет вынимают из пресса. Брикеты топлива до начала испытания хранят
в бюксе с притертой крышкой. Брикеты бензойной кислоты рекомендуется хранить в соответствии с
6.5. Перед испытанием брикет взвешивают.
П р и м е ч а н и е — Обязательному брикетированию подлежат торфа, а также твердые
биотоплива, представляющие собой отходы лесного и сельскохозяйственного производства (лузга.
К таким топливам относятся угли с зольностью выше 35 %, низкокалорийные топлива и коксы.
11