ГОСТ 147-2013
Начальный период начинается, как только достигается устойчивое состояние системы, при
котором скорость изменения температуры в калориметрическом сосуде становится постоянной.
Среднее отклонение скорости изменения температуры не должно превышать 0,001 К/мин.
Продолжительность начального периода составляет 5 мин (6 заморов температуры). Последнее
значение температуры начального периода является исходной температурой главного периода.
Данные записывают в рабочий журнал.
В конце начального периода, когда установлена исходная температура главного периода,
включают зажигание. Обычно, ток автоматически прерывается, т. к. запальная проволока начинает
гореть или плавиться. Электрическая энергия, необходимая для зажигания, настолько мала, что ее не
учитывают в дальнейших расчетах.
10.2.2.2 Главный период
Первый отсчет температуры в главном периоде проводят через 30 с после последнего
отсчета в начальном периоде. Продолжают снимать показания термометра через каждые 30 с. В
течение первых нескольких минут главного периода, когда температура повышается быстро,
показания снимают с погрешностью до 0,02 К. Возобновляют снимать показания термометра с
погрешностью 0,001 К, как только это станет возможным, но не позднее, чем через 5 мин после
начала главного периода.
Главныйпериодсчитаютзаконченнымснаступлениемравномерногоизменения
температуры. При затруднениях с определением конца главного периода полуминутные промежутки,
которые вызывают сомнение в равномерности изменения температуры, относят к главному периоду,
увеличивая его продолжительность на 1-2 полуминутных промежутка.
10.2.2.3 Конечный период
Конечный период начинается, когда происходит выравнивание температуры всех частей
калориметра после сжигания пробы, т. е. когда калориметрическая система достигает нового
устойчивого состояния в отношении скорости изменения температуры.
Последний отсчет температуры главного периода является начальным отсчетом конечного
периода, в котором снимают 10-14 показаний с интервалом 30 с. Такая продолжительность конечного
периода (5-7 мин) достаточна, чтобы установить конечную скорость изменения температуры и по
этим результатам рассчитать поправку на теплообмен (см. 11.2).
10.3Адиабатический режим
10.3.1 Общие положения
При адиабатическом режиме калориметрического испытания теоретически теплообмен между
калориметрическим сосудом и термостатом не происходит. На практике адиабатические условия
достигаются с трудом, особенно при быстром повышении температуры сразу после сжигания пробы.
Поэтому особое внимание обращают на управление адиабатическим процессом в течение первой
половины главного периода.
Некоторое отставание температуры в термостате от температуры в калори-метрическом
сосуде зависит от конструкции термостата и системы нагрева воды в нем, а также от способа
регулировки и управления прибором. Кроме того, для адиабатического калориметра важно быстрое
выравнивание температуры в калориметрическом сосуде и в термостате, поэтому должны быть
предусмотрены эффективная работа мешалки в сосуде и дополнительное перемешивание воды в
термостате.
При нормальной работе адиабатического калориметра после окончания испытания конечная
температура в сосуде продолжает изменяться со скоростью в пределах0.001 К/мин. В
соответствии с этим представление о том. что в системе достигается «постоянная температура»,
неточно и должно быть заменено на понятие о достижении «постоянного изменения температуры» в
системе. Под этим выражением понимается скорость изменения температуры в пределах 0,001 К/мин
для трех последовательных минутных интервалов.
Средства управления прибором для достижения адиабатических условий должны быть
отрегулированы, как предписано инструкцией по эксплуатации.
10.3.2 Калориметрический опыт
Собирают и включают адиабатический калориметр. Воду в калориметрическом сосуде и
термостате перемешивают с такой постоянной скоростью, чтобы продолжительность выравнивания
температуры в системе не превышала 10 мин. Одновременно работают средства управления
адиабатическим процессом, в результате чего температура воды в сосуде и термостате становится
примерноодинаковойи,такимобразом,достигаетсяначальноеустойчивоесостояние
калориметрической системы.
После этого делают паузу на несколько минут перед началом снятия показаний термометра в
калориметрическом сосуде. Затем снимают три показания термометра с интервалом 1 мин и, если
16