ГОСТ 147-2013
крышке и корпусе бомбы. При работе с несколькими однотипными бомбами необходимо
следить за маркировкой частой бомб. Замена частей может привести к несчастному случаю.
7.2.2 Калориметрический сосуд, изготовленный из нержавеющего материала с полированной
поверхностью и теплоизолирующей крышкой.
В калориметрический сосуд погружают бомбу, устройство для измерения температуры и
мешалку. Сосуд содержит достаточное количество воды, чтобы покрыть крышку бомбы при
перемешивании воды. Сосуд изолирован от термостата теплоизолирующей подставкой.
7.2.3 Мешалка с постоянной скоростью вращения. Предназначена для перемешивания воды в
калориметрическом сосуде.
Скорость перемешивания воды должна обеспечивать выравнивание температуры в
калориметрическом сосуде не более, чем за 10 мин.
Часть мешалки, расположенная ниже крышки термостата, должна быть изготовлена из
материала с низкой теплопроводностью, чтобы свести к минимуму передачу тепла к системе или от
нее.
7.2.4 Термостат (водяная рубашка, кожух с водой) в классическом калориметре представляет
собой двустенный металлический сосуд с двойным дном и крышкой (рисунок 1). Пространство между
стенками заполняют водой. В термостат помещают калориметрический сосуд с бомбой. Воздушный
зазор между калориметрическим сосудом и термостатом составляет около 10 мм.
В зависимости от устройства термостата различают калориметры изопери-болического
(изотермического) и адиабатического типа.
В калориметрах изотермического типа большая масса воды в термостате и ее высокая
теплоемкость обеспечивают постоянство температуры в термостате на протяжении всего испытания. В
современных приборах изотермическая рубашка снабжена средством для поддержания постоянной
температуры с погрешностью ± 0,1 К.
В калориметрах адиабатического типа процесс протекает практически без обмена тепла
между калориметрическим сосудом и окружающей средой, так как во время опыта температура воды
в термостате автоматически поддерживается такой же. как в калориметрическом сосуде. Для
этого в термостат помещают электроды или погружные нагреватели и мешалки. Допускается
отставание температуры воды термостата после зажигания пробы не более, чем на 0.1 К. После
установления равновесия в системе скорость изменения температуры воды термостата не должна
превышать 0.001 К/мин.
7.2.5 Устройство для измерения температуры
С целью измерения подъема температуры используют приборы с ценой деления0,001 К,
позволяющие определять интервалы температур, величиной от 1.5 К до 3 К. с погрешностью не
более 0.002 К.
Абсолютную температуру воды в калориметрической системе измеряют с погрешностью не
более 0.1 К.
В современных автоматических калориметрах используют электронные датчики температуры
(электронные термометры), которые могут измерять, например, изменение температуры в
калориметрическом сосуде 6 раз в секунду с погрешностью 0.0001 К. Кроме того, датчики ведут
постоянный мониторинг температуры воды в термостате.
Вкачествеальтернативытрадиционным датчикамтемпературы служатприборы,
измеряющие различные физические характеристики материалов, зависящие от температуры. Это
приборы для измерения температуры на основе платиновых резисторов, термисторов, кристаллов
кварцевого резонатора и др. Сочетание их с соответствующим электрическим и электронным
оборудованием обеспечивает требуемую погрешность измерения температуры. Прецизионность
(повторяемость) показаний таких приборов должна быть ± 0.001 К. а долгосрочные (в течение 6
месяцев) изменения показаний не должны превышать 0.05 К. Эти средства измерений должны иметь
линейную зависимость измеряемой величины от температуры в требуемом интервале. Единицы
измерения температуры с помощью таких приборов далее названы условными единицами.
7.2.6 Цепь зажигания
Зажигание пробы происходит от горящего запала или запальной проволоки, натянутой между
электродами цепи зажигания, вмонтированными в крышку калориметрической бомбы. Клеммы для
подсоединения проводов и подачи напряжения на электроды обычно находятся на верхней
поверхности крышки бомбы.
Питание цепи зажигания осуществляют от сети переменного тока через понижающий
трансформатор с выходным напряжением от 6 до 25 В или от источника постоянного тока.
Желательно иметь в системе световой индикатор для контроля подачи электроэнергии.
9