ГОСТ 147-2013
Если зажигание производят вручную, необходимо соблюдать требования безопасной работы
с электрооборудованием.
7.3 Тигель
Для калориметрических испытаний применяют тигли из кварцевого стекла, хромо-никелевого
сплава, платины или из жаропрочной нержавеющей стали. Формы и размеры тигля влияют на
полноту сгорания навески топлива. Тигли должны быть плоскодонными с плавным, закругленным
переходом от дна к стенкам. Для сжигания углей, не имеющих каких-либо особенностей, используют
тигли следующих размеров: диаметр 25 мм. высота не более 20 мм. толщина стенок 1.5 мм для
кварцевых тиглей или 0.5 мм для металлических тиглей.
При испытании кокса, антрацита, высокозольных углей и других малоактивных топлив для
достижения полноты сжигания применяют футеровку внутренней поверхности тигля. С этой целью в
тигель помещают диск из беззольного кварцевого волокна (6.3.3) или слой прокаленного
волокнистого асбеста (6.3.4). Масса диска или асбеста не входят в массу пробы.
При испытании высокозольных углей для уменьшения ошибки от неполноты сгорания
рекомендуется использовать неглубокий легкий тигель из хромо-никелевой фольги толщиной 0.25
мм.
При испытании кокса может быть использован альтернативный способ футеровки хромо
никелевого тигля, при котором тигель изнутри покрывают пастой из плавленого алюмосиликатного
цемента (6.3.1). После сушки при 50 - 60 °С избыток цемента счищают так. чтобы образовался
ровный слой толщиной примерно 1,5 мм. Затем тигель прокаливают при температуре 1000 SC в
течение 2 ч. Перед использованием на дно футерованного тигля помещают оксид алюминия (6.3.2) в
количестве 0.3 г. который уплотняют с помощью металлического сторжня с плоским концом.
Для сжигания бензойной кислоты подходит любой из тиглей, предназначенных для сжигания
углей. Однако, если в таком тигле после испытания обнаруживают сажу, то испытание проводят в
легком и неглубоком тигле из платины или хромо-никелевой фольги со следующими
размерами: диаметр 15 мм. глубина 7 мм. толщина стенки 0.25 мм.
7.4 Система подачи и наполнения бомбы кислородом
Система заполняет бомбу кислородом до давления 3 МПа и состоит из следующих частей:
- регулятор давления для контроля за наполнением бомбы кислородом;
- манометр (0- 5 МПа) для измерения давления в бомбе с погрешностью 0.05 МПа:
- предохранительный клапан или диск-прерыватель, срабатывающий при давлении 3.5 МПа,
установленный на подводящей кислород линии для предотвращения переполнения бомбы.
7.5 Таймор. установленный в удобном месте и показывающий минуты и секунды.
7.6 Весы аналитические лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой
погрешности ± 0,1 мг для взвешивания проб, запальной проволоки и т. д.
Если масса пробы менее 0,5 г, рекомендуется использовать весы с пределом допускаемой
погрешности ± 0.01 мг.
7.7 Весы для взвешивания воды в калориметрическом сосуде с пределом допускаемой
погрешности ± 0,5 г по ГОСТ 24104.
7.8 Пресс лабораторный ручной с диаметром матрицы около 15 мм.
7.9 Сита лабораторные по ГОСТ 6613 с номером сетки высокой точности изготовления
02. 025 или 028.
7.10Термостат(поставляетсяотдельнооткалориметра)дляхраненияводы.
Дистиллированную воду (6.4.7) для наполнения калориметрического сосуда подготавливают перед
каждым испытанием, устанавливая заданную температуру с погрешностью не более ± 0.3 К (см. 9.4).
8 Приготовление пробы
Отбор и приготовление пробы поГОСТ 10742. ГОСТ 23083 или ГОСТ 11303.
Проба твердого топлива для определения теплоты сгорания представляет собой
аналитическую пробу, измельченную до максимального размера частиц 212 мкм (сетка 02 по 7.9).
Пробу торфа и биотоплива для определения теплоты сгорания измельчают до максимального
размера частиц 280 мкм (сотка 028 по 7.9). а пробу кокса — до 250 мкм (сетка 025 по 7.9).
Аналитическая проба должна находиться в воздушно-сухом состоянии, для чего ее
раскладывают тонким слоем и выдерживают на воздухе при комнатной температуре в
течение минимального времени, необходимого для достижения равновесия между влажностью
топлива и атмосферы лаборатории.
Перед взятием навески пробу тщательно перемешивают не менее 1 мин. предпочтительно
механическим способом.
10