ГОСТ 147-2013
заменяют уплотнительную прокладку. Бомбу снова собирают, наполняют кислородом и повторяют
проверку на герметичность.
При отсутствии утечек кислорода вынимают бомбу из сосуда с водой и тщательно вытирают
ее наружную поверхность сухой чистой тканью. Калориметрическая бомба готова для установки ее в
калориметрический сосуд.
9.4 Подготовка калориметрического сосуда
В калориметрический сосуд (7.2.2) наливают дистиллированную воду (6.4.7). Количество воды
(масса или объем) должно быть достаточным для того, чтобы полностью покрыть погружаемую в
сосуд бомбу, и одинаковым при всех испытаниях и при определении энергетического
эквивалента калориметра. Разница между массой воды в отдельных испытаниях не должна
превышать 0,5 г. Воду взвешивают на весах с пределом допускаемой погрешности ± 0.5 г (7.7).
Постоянная масса воды может быть заменена постоянным объемом воды.
Подготовка калориметрического сосуда к испытаниям может происходить двумя способами в
зависимости от того, как производятся измерения и расчеты для калориметрической системы:
- если расчеты производят на основе «постоянной массы воды» в сосуде, то сначала
наливают в сосуд необходимое количество воды, взвешивают его, а затем погружают в него бомбу;
- если расчеты производят на основе «полной массы» калориметрического сосуда, то сначала
наливают в сосуд необходимое количество воды, погружают в него бомбу, а затем взвешивают сосуд
вместе с водой и собранной бомбой. Общая масса калориметрического сосуда с водой и бомбой в
сборе должна быть одинаковой во всех испытаниях и отличаться не более, чем на 0,5 г.
П р и м е ч а н и е —«Полная масса» калориметрического сосуда не является постоянной
величиной для данного сосуда и данной бомбы вследствие разницы в массе тигля с навеской для
разных испытаний.
Для некоторых калориметров температура воды для наполнения калориметрического сосуда
неявляетсяфиксированнойвеличиной.Длядругихначальнаятемператураводыв
калориметрическом сосуде указана в инструкции по эксплуатации и должна поддерживаться
с пределом допускаемой погрешности ♦ 0.3 К. В этом случае дистиллированную воду для
наполнения калориметрического сосуда хранят в отдельном термостате (7.10).
В настоящем стандарте приведены расчеты только на основе « постоянной массы воды» в
калориметрическом сосуде.
Калориметрический сосуд с водой устанавливают в термостат, а затем погружают в сосуд
бомбу в сборе. Внешняя поверхность калориметрического сосуда при этом должна быть сухой и
чистой.
В калориметрический сосуд погружают устройство для измерения температуры воды (7.2.5) и
мешалку (7.2.3).
К клеммам, выведенным от электродов на верхнюю поверхность крышки бомбы,
присоединяют провода цепи зажигания. Удостоверяются, что нет препятствий вращению мешалки,
которая помещается рядом с бомбой.
10 Калориметрическая процедура
10.1 Общие положения
Определение высшей теплоты сгорания топлива методом сжигания в калориметрической
бомбе состоит из двух отдельных процедур:
- сжигание стандартного вещества (эталонной бензойной кислоты) для определения
энергетического эквивалента калориметра (режим градуировки) (приложение А);
- сжигание навески топлива (рабочий режим).
Оба определения должны проводиться в одинаковых, установленных настоящим стандартом
условиях, на одной и той же аппаратуре, с одинаковыми реактивами и материалами. Выполнение
этого требования позволяет исключить систематические ошибки, связанные с неконтролируемыми
потерями тепла в калориметрической системе, которые не могут быть учтены в величине
исправленного подъема температуры.
Сущность калориметрической процедуры состоит в количественной оценке изменения
температуры воды в калориметрическом сосуде (подъема температуры), которое происходит
исключительно в результате реакции сгорания навески в калориметрической бомбе в атмосфере
сжатого кислорода.
Для адиабатических калориметров изменение температуры воды в калориметрическом
сосуде соответствует измеренному (наблюдаемому) подъему температуры, причем за начальную
температуру воды принимают температуру в момент зажигания пробы, а за конечную — температуру
13