ГОСТ Р 55581—2013
фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы при температуре
(105
±
2)°С (разница между результатами двух последних взвешиваний не должна превышать
0,0002 г) и взвешенный с записью результата до четвертого десятичного знака. Стакан и нераствори
мый остаток на фильтре промывают 20 см3 дистиллированной воды. Тигель с нерастворимым остат ком
высушивают в сушильном шкафу при температуре (60
±
2)°С до постоянной массы (разница между
результатами двух последних взвешиваний не должна превышать 0,0002 г). Охлаждение тигля до
комнатной температуры по 6.2.4 осуществляют в эксикаторе с обезвоженным хлористым кальцием в
течение 60 мин. Тигель с нерастворимым остатком взвешивают с записью результата до четвертого
десятичного знака.
6.9.6 Обработка результатов
Массовую долю не растворимых в воде веществ пищевого пропионата калия X». %, вычисляют
по формуле
гдет ^ - масса фильтрующего тигля с остатком нерастворимых веществ после высушивания, г,
- масса фильтрующего тигля, г;
100 - коэффициент пересчета результата в проценты;
т - масса пробы по 6.9.5, г
Вычисления проводят до третьего десятичного знака.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух
параллельных определений ,Y4cp, %, округленное до второго десятичного знака, если выполняются
условия приемлемости; абсолютное значение разности между результатами двух определений,
полученными в условиях повторяемости при Р = 95 %, не превышает предела повторяемости
г
=
0
,
010
%.
Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в усло
виях воспроизводимости при Р = 95 %, не превышает предела воспроизводимости R = 0,030 %.
Границы абсолютной погрешности метода определения массовой доли не растворимых в воде
веществ
±
0,02 % при Р = 95 %.
6.10 Тест на содержание железа
X
4
т
(3)
6.10.1 Сущность метода
Метод
основан на взаимодействии железа, содержащегося в пищевом пропионате калия, в
кислой среде с роданидом аммония с образованием окрашенного в красный цвет комплекса
роданида железа (III) и визуальном сравнении полученной окраски раствора с окраской раствора
сравнения. Предварительным окислением железо в пробе переводят в форму железа (III).
6.10.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы
Весы со значением среднего квадратического отклонения (СКО), не превышающим 0,03 мг, и с
погрешностью от нелинейности не более
±
0,06 мг.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Стаканы В(Н)-1-50 ТХС, В(Н)-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 1-2-2-2, 1-2-2-5,1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Цилиндры 1-50-1, 1-100-1 по ГОСТ 1770.
Пробирки П-2-25-0,2 ХС по ГОСТ 1770.
Пипетки 2-2-20 по ГОСТ 29169.
Палочка стеклянная.
Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478. х. ч.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067. х. ч.
Квасцы железоаммонийные, массовой долей основного вещества не менее 99,0 %. х. ч.
Бром по ГОСТ 4109. х. ч.
Государственный стандартный образец (ГСО) ионов железа (III) массовой концентрацией
12