ГОСТ Р 55581—2013
Алонж АИ-14/23-60 ТС по ГОСТ 25336.
Колба Кн-1-500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Насадка Н1-29/32-14/23-14/23 ТС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-250-2 по ГОСТ 1770.
Стаканчик СВ 34/12 по ГОСТ 25336.
Бюретка 1-1-2-50-0.1 по ГОСТ 29251.
Капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552. ч.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. х. ч.
Фенолфталеин (индикатор).
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
6.6.3 Отбор проб - по 6.1.
6.6.4 Условия проведения анализа - по 6.2.4.
6.6.5 Подготовка к анализу
6.6.5.1 Установка для отгонки пролионовой кислоты состоит из плоскодонной конической колбы,
градуированной по объему, насадки, капельной воронки, холодильника, алонжа и приемника дистил
лята. Отгонку осуществляют при нагревании раствора на электроплитке или на песочной бане.
6.6.5.2 Водный раствор ортофосфорной кислоты массовой долей 50 % готовят разбавлением
концентрированной ортофосфорной кислоты по ГОСТ 4517 (пункт 2.89).
6.6.5.3 Раствор гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3 готовят по
ГОСТ 25794.1. Коэффициент поправки водного раствора гидроокиси натрия молярной концентрацией с
(NaOH) = 1 моль/дм3 определяют по ГОСТ 25794.1 (пункт 2.2.3).6.6.5.4 Спиртовой раствор фе
нолфталеина массовой долей 1 % по ГОСТ 4919.1.
6.6.6 Проведение анализа
Пробу пищевого пропионата калия (предварительно высушенного в соответствии с 6.7) массой
3 г с записью результата до третьего десятичного знака, помещают в коническую колбу вместимостью
500 см1 установки (см. 6.6.5.1), добавляют 200 см1 раствора ортофосфорной кислоты (см. 6.6.5.2) и
несколько кусочков пористого стекла для равномерного кипения раствора. Раствор кипятят 2 ч. соби
рая дистиллят в приемную колбу вместимостью 500 см3. Во время отгонки поддерживают объем рас
твора в дистилляционной колбе 200 см3 добавлением воды из капельной воронки. Затем к
дистилля ту добавляют 2-3 капли раствора индикатора (см. 6.6.5.4) и титруют раствором гидроокиси
натрия (см. 6.6.5.3) до появления неисчезающей розовой окраски раствора.
6.6.7 Обработка результатов
Массовую долю основного вещества пищевого пропионата калия Х\ , %. вычисляют по форму
ле
„
V К
0,11217 100
где V- объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3, израсхо
дованный на титрование пробы, см3;
К - коэффициентпоправкирастворагидроокисинатриямолярнойконцентрации
с (NaOH) = 1 моль/дм3. определенный no 6.6.5.3;
0.11217 - масса пищевого пропионата калия, соответствующая 1см3 раствора гидроокиси
натрия молярной концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3, n
100 - коэффициент пересчета в проценты;
т - масса пробы по 6.6.6, г.
Вычисления проводят с записью результата до второго десятичного знака.
За окончательный результат определений принимают среднеарифметическое значение двух
параллельных определений%, округленное до первого десятичного знака, если выполняются
условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух определений,
полученными в условиях повторяемости при Р = 95 %, не превышает предела повторяемости г
=0,30%.
Абсолютное значение разности между результатами двух определений, полученными в
условиях воспроизводимости при Р = 95 %. не превышает предела воспроизводимости R = 0.60 %.
Границы абсолютной погрешности метода определения массовой доли основного вещества
±
0.4 % при Р = 95 %.
9