ГОСТ 31964—2012
Кислота соляная ч. д. а. плотностью 1.19 г/см3поГОСТ 3118.10 %-ный раствор соляной кислоты го
товят по ГОСТ 25794.1.
Допускается использование другой аппаратуры, не уступающей перечисленной выше по метроло
гическим и техническим характеристикам.
7.5.2 Подготовка к проведению анализа
Тигли прокаливают в муфельной печи при температуре 800 °С до постоянной массы, охлаждают
в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с пределом допускаемой погрешности до
0.0005 г.
Для пересчета на сухое вещество определяют влажность макаронных изделий по методам в соот
ветствии с 7.4.
7.5.3 Проведение анализа
В подготовленные по 7.6.2 тигли отбирают из лабораторной пробы макаронных изделий по 6.2.1.2
пробы для анализа массой от 3 до 5 г каждая с точностью 0.0005 г.
Взвешенные тигли с пробами для анализа помещают у открытой дверцы муфельной печи, нагре
вают до температуры 400 ’’С—500 °С и обугливают пробы, не допуская воспламенения продуктов сухой
перегонки. После прекращения выделения продуктов сухой перегонки тигли задвигают в муфельную
печь, закрывают дверцу и нагревают печь до 800 *С (ярко-красное каление).
Озоление ведут примерно втечение 1ч, т. е. до тех пор, пока содержимое тиглей не превратится в
рыхлую массу серого цвета, после чего тигли вынимают из муфельной печи и дают им остыть.
Оставшуюся после озоления втиглях золу растворяют в 10 см310 %-ного раствора соляной кисло
ты при нагревании на кипящей водяной бане втечение 5 мин.
Верхний прозрачный слой солянокислого раствора фильтруют в колбу через фильтр и промывают
на фильтре дистиллированной водой температурой 50 °С—70 °С.
Фильтр с остатком (нерастворимой золой) слегка подсушивают в воронке и переносят в тигель,
предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный с точностью до 0.0005 г. который по
мещают в муфельную печь, сжигают, после чего прокаливают при температуре 600 °С—650 °С.
Остаток прокаливают до постоянной массы, охлаждая в эксикаторе до комнатной температуры и
взвешивая с точностью до 0,0005 г.
7.5.4 Обработка результатов
Массовую долю золы, нерастворимой в 10 %-ном растворе соляной кислоты на сухую массу X,. %.
вычисляют по формуле
(т1- т2)
100
-
100
.
(100-IV)
(3)
где ту — масса тигля с остатком на фильтре после прокаливания, г,
т2 — масса пустого тигля с золой фильтра, г;
т — масса пробы для анализа, г;
W — массовая доля влаги в испытуемой пробе для анализа. %.
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов
параллельных определений.
Вычисление проводят с точностью до третьего десятичного знака, результат вычислений округля
ютдо второго десятичного знака по СТ СЭВ 543.
7.5.5 Характеристики погрешности измерения
Предел повторяемости — 0.05 %.
Предел воспроизводимости — 0.1 %.
7.6Определение массовой доли золы
Сущность метода состоит в сжигании пробы для анализа макаронных изделий до полного озоле-
ния органического вещества с последующим количественным определением полученного остатка.
7.6.1 Аппаратура — по 7.5.1.
7.6.2 Подготовка к проведению анализа — по 7.5.2.
7.6.3 Проведение анализа
Влажность подготовленной для анализа пробы макаронных изделий определяют непосредствен
но после размола по 7.3.
Определение массовой доли золы в макаронных изделиях проводят по ГОСТ 27494.
8