ГОСТ 30561—2013
0
Границы абсолютной погрешности измерений массовой доли кальция ± 0.2 % при доверительной
вероятности 95 %.
7.8.5Проводониеиспытанияметодомосаждения солей кальция щавелевокислым
аммонием
Метод основан на осаждении катионов кальция в виде щавелевокислого кальция в присутствии ук
сусной кислоты.
В предварительно взвешенном стеклянном стакане вместимостью 50 см3взвешивают с точностью
до второго десятичного знака 2.00 г свекловичной мелассы, растворяют в дистиллированной воде, затем
количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3и объем доводят дистиллированной во
дой до метки. Раствор количественно переносят в колбу вместимостью 250см3и добавляют 1см3раствора
уксусной кислоты массовой концентрации 49.9 %. Затем раствор нагревают до кипения и добавляют 5 см3
кипящего раствора щавелевокислого аммония для осаждения ионов кальция. После этого содержимое
стакана кипятят в течение 10мин. Раствор охлаждаютдо комнатной температуры,добавляютдве-три капли
раствора хлористого аммония и отфильтровывают образовавшийся осадокчерез бумажный фильтр. Оса
док на фильтре промываютдистиллированной водойдо отрицательной реакции на наличие хлорид-ионов в
промывной воде.
Наличие хлорид-ионов проверяют следующим образом: к 1—2 см3промывной воды добавляют не
сколько капель раствора азотнокислого серебра. Помутнение раствора указывает на присутствие хлорид-
ионов.
После промывки фильтр с осадком переносят в стакан вместимостью 250 см3, приливают 10— 20 см3
раствора серной кислоты и 60—80 см3дистиллированной воды. Раствор нагревают до кипения и
титруют раствором марганцовокислого калия до появления розового окрашивания, не исчезающего в тече
ние 1 мин.
7.8.5.1 Обработка результатов измерения
Массовую долю кальция в пересчете на СаО
МСа
, %, определяют по формуле
------
т
------
Мс»о с
0.0028V100
.(9)
где 0.0028 — количество СаО. соответствующее 1см3раствора марганцовокислого калия молярной кон
центрации с (1/5 КМпО«) = 0,1 моль/дм3. г/см3;
V
— объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см3;
т
— масса навески свекловичной мелассы, г;
100 — коэффициент пересчета в проценты.
Вычисления проводят с записью результатадо второгодесятичного знака.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатовдвух параллельных
определений.
Окончательный результат записывают с точностью до второгодесятичного знака.
Предел повторяемости (сходимости) г — абсолютное значение разности между результатами двух
измерений, полученными в условиях повторяемости при доверительной вероятности 95 %. не превышает
0,2 %.
Предел воспроизводимости
R
— абсолютное значение разности между результатами двух измерений,
полученными вусловиях воспроизводимости при доверительной вероятности 95 %, не превышает 0.4 %.
Границы абсолютной погрешности измерений массовой доли кальция ± 0,2 % при доверительной
вероятности 95 %.
7.9 Определение pH
Метод заключается в определении показателя кислотности свекловичной мелассы путем измерения
pH водного раствора ее с помощью pH-метра со стеклянным электродом.
7.9.1 Отбор проб — в соответствии с 7.1.
7.9.2 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного
взвешивания не более ± 0,001 г.
pH-метр со стеклянным электродом диапазоном измерения от 1до 14. абсолютной допускаемой по
грешностью измерения ± 0.05.
Стаканы химические стеклянные В(Н)-1-50 по ГОСТ 25336.
16