ГОСТ 30561—2013
7.8.3.8 Приготовление раствора сернокислого магния молярной концентрации с (MgS04) =
= 0,01 моль/дм3
В предварительно взвешенном стеклянном стакане вместимостью 100 см3взвешивают с точностью
до третьего десятичного знака 1.233 г 7-водного сернокислого магния, растворяют в дистиллированной
воде, затем количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000см3и доводятдистиллированной
водой до метки.
Для определения можно использовать раствор сернокислого магния молярной концентрации
с (MgS04)= 0.01 моль/дм3.приготовленный из фиксанала молярной концентрации с (MgS04)= 0.1 моль/дм3.
7.8.3.9 Приготовление раствора индикатора кислотного хромового синего T(CIC6H3(OH)N =
= (NC10H3(SO3Na)2(OH)2) с массовой долей 0,5 %
В предварительно взвешенном стеклянном стакане вместимостью 100 см3взвешивают с точностью
до второго десятичного знака 0,50 г индикатора, растворяют в 10 см3 аммиачного буферного раствора,
затем количественно переносят этиловым спиртом с массовой долей 96 % в мерную колбу вместимостью
100 см3и доводят этиловым спиртом с массовой долей 96 % до метки.
7.8.3.10 Приготовление раствора сернистого натрия (Na2S)
В предварительно взвешенном стеклянном стакане вместимостью 100 см3взвешивают с точностью
до второгодесятичного знака 20,00 г сернистого натрия, растворяют вдистиллированной воде, затем коли
чественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000см3и доводятдистиллированной водой до метки.
7.8.3.11 Приготовление аммиачного буферного раствора
В предварительно взвешенном стакане вместимостью 100 см3взвешивают с точностью до второго
десятичного знака 20.00 г хлористого аммония, растворяют вдистиллированной воде, затем количественно
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 500 см3 раствора аммиака с массовой
долей 25 % и объем доводят дистиллированной водой до метки.
7.8.4 Проведение испытания комплексометрическим методом
Метод основан на реакции образования комплексного соединения кальция с трилоном Б. которое с
определенными индикаторами дает окрашенные соединения.
В предварительно взвешенном стеклянном стакане вместимостью 50 см3взвешивают с точностью
до второго десятичного знака 1,00 г свекловичной мелассы, растворяют в дистиллированной воде, затем
количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3и объем доводят дистиллированной во дой
до метки. Раствор количественно переносят в колбу вместимостью 250 см3и добавляют к нему 5 см3
аммиачного буферного раствора. 1 см3раствора сернистого натрия с массовой долей 2 % и семь-восемь
капель индикатора кислотного хромового синего Т. Раствор титруют раствором трилона Б молярной концен
трации 0,03571 (1/28) моль/дм3до перехода окраски из винно-красной в зеленовато-синюю. Подобным
образом проводят испытание без свекловичной мелассы только со 100 см3дистиллированной воды.
7.8.4.1 Обработка результатов измерения
Массовую долю кальция в свекловичной мелассе в пересчете на СаО
Мсм,
%, вычисляют по
формуле
Ю0К(У, -У 2)
М ао -1000т•
(
8
)
где
К
— поправочный коэффициент раствора трилона Б. г/дм3;
V, — количество раствора трилона Б. пошедшее на титрование навески свекловичной мелассы, см3;
V2
— количество раствора трилона Б, пошедшее на титрование 100 см3дистиллированной воды, см3;
т
— масса навески свекловичной мелассы, г;
100 — коэффициент пересчета в проценты:
1000 — коэффициент пересчета кубических дециметров (дм3)в кубические сантиметры (см3).
Вычисления проводят с записью результата до второгодесятичного знака.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатовдвух параллельных
определений.
Окончательный результат записывают с точностью до второгодесятичного знака.
Предел повторяемости (сходимости)
г—
абсолютное значение разности между результатами двух
измерений, полученными в условиях повторяемости при доверительной вероятности 95 %. не превышает
0.2
%.
Предел воспроизводимости Я — абсолютное значение разности между результатами двух измерений,
полученными в условиях воспроизводимости при доверительной вероятности 95 %. не превышает 0.4 %.
15