ГОСТ 30561—2013
колбы перемешивают, взбалтывая, фильтруют и поляризуют на сахариметре втрубке длиной 200 мм точно
при температуре 20 °С. Целесообразно для этих целей использовать поляриметрическую трубку с кожу
хом. через который попускают воду температурой 20 °С. Отсчет показаний ведут по отрицательной шкале
сахариметра.
77.5.2 Обработка результатов измерения
Результат измерения инверсионной поляризации /е. равный удвоенному значению показания сахари
метра. в процентах, записывают с точностью до второго десятичного знака.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатовдвух параллельных
определений.
Предел повторяемости (сходимости) г — абсолютное значение разности между результатами двух
измерений, полученными в условиях повторяемости при доверительной вероятности 95 %. не превыша ет
0.3 %.
Предел воспроизводимости
R—
абсолютное значение разности между результатами двух измерений,
полученными в условиях воспроизводимости при доверительной вероятности 95 %, не превышает 0.6 %.
Границы абсолютной погрешности измерений массовой доли сахаров по инверсионной поляризации
± 0.3 % при доверительной вероятности 95 %.
7.7.6 Определение массовой доли редуцирующих веществ
Определение массовой доли редуцирующих веществ допускается с применением раствора реак
тива Оффнера или раствора реактива Мюллера.
7.7.6.1 Проведение испытания с применением раствора реактива Оффнера
Метод заключается в окислении редуцирующих веществ щелочным раствором соединения меди (II)
и определении йодометрическим способом количества образовавшейся закиси меди.
Аликвоту 10 см1фильтрата 2 по 7.7.4.1 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят
дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают (раствор А). 10 см3 раствора А. содер
жащие 0,26 г свекловичной мелассы, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3,добавляют 20
см3дистиллированной воды. 30 см3раствора реактива Оффнера и 0.25 г талька. Раствор нагреваютдо
кипения и кипятят на медленном огне в течение 5 мин. По истечении указанного времени раствор быстро
охлаждают до 19 °С — 21 °С без взбалтывания во избежание соприкосновения осадка окиси меди с кисло
родом воздуха.
После кипячения врастворедолжноостаться некоторое количество невосстановленной двухвалентной
меди, что обнаруживают по синей или сине-зеленой окраске. Красно-бурая окраска раствора указывает на
присутствие значительного количества редуцирующих веществ. В этом случае для анализа необходимо
взять 5 см3раствора А и 25 см3дистиллированной воды.
После охлаждения к содержимому добавляют 15 см3раствора соляной кислоты и 15 см3раствора
йода. Колбу закрывают корковой пробкой и помещают на 2 мин в темное место. По истечении указанного
времени титруют раствором серноеатистокислого натрия,добавляя в конце титрования в качестве индика
тора раствор крахмала. При этом цвет раствора изменяется от темно-фиолетовогодо светло-голубого.
Параллельно проводят контрольный опыт, выполняя все операции, за исключением стадии нагре
вания и кипячения раствора.
77.6.2 Обработка результатов измерения
При вычислении массовой доли редуцирующих веществ принимают, что 1 см3 раствора йода
(0.0323 моль/дм3)соответствует 1 мг редуцирующих веществ.
Массовую долю редуцирующих веществ /, %. вычисляют по формуле
In
К
2
(ЦК, -У
2
) - К
3
тЮОО
100
.
(3)
где
V.
— избыточное количество раствора йода, израсходованное на испытание, см3;
V2
— количество раствора серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование, см3:
100 — коэффициент пересчета в проценты;
1000 — коэффициент пересчета миллиграммов (мг) вграммы (г);
т
— количество свекловичной мелассы, взятоедля определения (содержащееся валиквоте раство
ра А), г;
К.
и
К2
— поправочные коэффициенты растворов йода и серноеатистокислого натрия по 5.2.5 и 5.2.8
ГОСТ 12575:
К3 — поправка на израсходованное количество раствора йода.
11