ГОСТ 30561—2013
7.7.4 Определение массовой доли сахара по прямой поляризации
Метод заключается в измерении поляризации света в растворах сахарозы.
7.7.4.1 Проведение испытания
В предварительно взвешенном стеклянном стакане вместимостью 100 см3взвешивают с точностью
до второго десятичного знака 52.00 г свекловичной мелассы и количественно переносят теплой водой в
мерную колбу вместимостью 200 см3. Раствор охлаждаютдо 19*С — 21 °С. Осветление проводят следу
ющим образом: в колбу добавляют 10 см3раствора азотнокислого свинца (раствор 1). перемешивают
вращением колбы и добавляют 10 см3раствора гидроокиси натрия (раствор 2). раствор перемешивают
вращательнымдвижением втечение 2—3 мин. Эту операцию повторяют три раза. Объем раствора в колбе
доводят дистиллированной водой до метки, образующуюся при этом пену гасят несколькими каплями
этилового эфира. Содержимое колбы взбалтывают и фильтруют через бумажный фильтр в сухую колбу
(фильтрат 1), при этом первые капли фильтрата выбрасывают.
Для удаления избытка азотнокислого свинца к фильтрату 1 прибавляют одноэамещенный фосфор
нокислый аммоний из расчета 1,35 г на 100 см3фильтрата. Содержимое колбы взбалтывают и после обра
зования белого осадка в колбудобавляют сернистокислый натрий из расчета 0.20 г на 100 см3фильтрата.
Содержимое колбы перемешивают вращением и фильтруют через бумажный фильтр в сухую колбу
(фильтрат 2). Фильтрат 2 поляризуют на сахариметре в трубке длиной 200 мм точно при 20 °С. Целесо
образно для этих целей использовать поляриметрическую трубку с кожухом, через который пропускают
воду температурой 20 °С. Отсчет показаний прибора ведут по положительной шкале всоответствии с пас
портом прибора.
7.7.4.2 Обработка результатов измерения
Массовую долю сахаров по прямой поляризации Р, %. вычисляют по формулам:
- при использовании сахариметров с клиновой компенсацией
Р = Р,[1 +0.000611
(t-
20)];(1)
- при использовании сахариметров с вращающимся компенсатором
Р = Р, [1 + 0.000467 (/ - 20)],(2)
где
Р,
— среднеарифметическое значение отсчетов по шкале сахариметра при температуре измере
ния, %;
t —
температура раствора при измерении. ®С;
0.000611 и 0,000467 — коэффициенты соответственно для поляриметров с клиновой компенсацией и с вра
щающимся компенсатором. 1РС.
Вычисления проводят с записью результатадо второгодесятичного знака.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатовдвух параллельных
определений.
Окончательный результат записывают с точностью до первого десятичного знака.
Предел повторяемости (сходимости)
г—
абсолютное значение разности между результатами двух
измерений, полученными вусловиях повторяемости при доверительной вероятности 95 %, не превышает
0.6 %.
Предел воспроизводимости
R
— абсолютное значение разности между результатами двух измерений,
полученными вусловиях воспроизводимости при доверительной вероятности 95 %, не превышает 1,2 %.
Границы абсолютной погрешности измерений массовойдоли сахаров по прямой поляризации ± 0,6 %
при доверительной вероятности 95 %.
7.7.5 Определение массовой доли сахаров по инверсионной поляризации
Метод основан на преобразовании сахарозы под действием ионов водорода в левовращающуюся
смесь глюкозы и фруктозы.
7.7.5.1 Проведение испытания
Аликвоту 100 см3фильтрата 2 по 7.7.4.1 помещают в колбу вместимостью 200 см3и добавляют 30 см3
плотностью 1,19 г/см3соляной кислоты, разбавленной водой всоотношении 1:5. Содержимое колбы пере
мешивают вращательным движением. Колбу с опущенным в нее термометром помещают на водяную
баню, предварительно нагретую до 75 °С — 76 °С. Содержимое колбы в течение 2—3 мин нагреваютдо
70 вС — 72
°С
и поддерживаютэту температуру в течение 5 мин. После этого колбу быстро охлаждают под
струей воды до 19 °С — 21 °С. Процесс инверсии должен продолжаться не более 10 мин. Термометр
ополаскивают водой, при этом промывные воды собирают в колбу. Раствор количественно переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3и доводят объем до метки дистиллированной водой. Содержимое
10