ГОСТ 32167—2013
Допускается использование других средств измерений и вспомогательного оборудования по мет
рологическим, техническим характеристикам не хуже указанных в настоящем стандарте.
Допускается использование других реактивов по качеству и чистоте не ниже вышеуказанных.
7.4 Подготовка к испытаниям
7.4.1 Приготовление элюента для ВЭЖХ
В конической колбе на 250 см3по ГОСТ 25336 смешивают 80 см3ацетонитрила по 7.3.17 и 20 см3
воды для лабораторного анализа по [1]. Раствор элюента пропускают через устройстводля фильтрации
и дегазации по 7.3.6.
Раствор при необходимости хранят при температуре 4 3Св течение 30 сут.
7.4.2 Приготовление стандартного раствора
Фруктозу по 7.3.19 массой (2.0000 ± 0.0001) г, глюкозу по ГОСТ 6038 массой (1.5000 i 0.0001) г. са
харозу по ГОСТ 5833 массой (0,2500 ± 0.0001) г. тураиозу по 7.3.22 массой (0,1500 ± 0.0001) г, мальтозу по
7.3.23 массой (0.1500 i 0.0001) г. трегалозу по 7.3.24 массой (0.15001 0.0001)г, арабинозу по 7.3.25 массой
(0.1500 ♦0.0001) г. раффинозу по 7.3.26 массой (0.1500 ± 0.0001) г. мелецитозу по 7.3.27 массой (0.1500 ±
0.0001) г, мелебиозу по 7.3.28 массой (0.1500 л0.0001) г растворяют в воде для лабораторного анализа в
одной мерной колбе вместимостью 100 см3по ГОСТ 1770. Добавляют 25 см3метанола по 7.3.18. Объем
раствора в колбедоводятдо метки водой для лабораторногоанализа, перемешивают. По лученный
раствор фильтруют через нейлоновый фильтр по 7.3.12.
Раствор хранят в холодильнике при температуре 4 °С в течение 30 сут или при температуре минус
18 °С в течение 180 сут.
7.4.3 Приготовление раствора меда
В стакан вместимостью 50см3по ГОСТ 25336 взвешивают навеску меда массой (5.000010.0001) г.
подготовленного по 6.1. К навеске приливают 10—20 см3 дистиллированной воды по ГОСТ 6709. мод
тщательно растирают стеклянной палочкой и переносят жидкость в мерную колбу вместимостью 100
см3по ГОСТ 1770. Обработку пробы повторяют два—три раза до полного растворения меда, затем стакан
несколько раз обмывают небольшими порциями дистиллированной воды, которые также слива ют в
мерную колбу, при этом объем жидкости недолжен превышать2/3 объема колбы. Добавляют 25 см3
метанола. Объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают. Полу
ченный раствор фильтруют через нейлоновый фильтр по 7.3.12.
Раствор хранят в холодильнике при температуре 4 °С в течение 30 сут или при температуре минус
18 °С в течение 180 сут.
7.5 Проведение испытаний
Стандартный раствор (см. 7.4.2) и раствор меда (см. 7.4.3) последовательно хроматографируют в
следующих условиях хроматографического анализа:
- температура колонки (30.0 ± 0.1) °С;
- скорость потока 1,3 см3/мин;
- подвижная фаза — элюент (см. 7.4.1);
- объем вводимого раствора 0,020 см3; -
рефрактометрический детектор.
Значения времен удерживания сахаров в ВЭЖХ-спектрах приведены в таблице 3.
П р и м е ч а н и е — Объемы инжекции раствора меда и стандартного раствора должны быть одинаковыми.
При анализе каждой пробы выполняют два параллельных определения.
Т а б л и ц а 3
Наименование
сахара
Время удерживания
сахара, мин
Наименование
сахара
Время удерживания
сахара, мин
Фруктоза
5.2 ± 0 .3
Трегалоза
12,2 ± 0 .3
Глюкоза
6.0 ± 0.3
Арабиноза
14.0 ± 0 .3
Сахароза
8.5 ± 0.3
Раффиноза
15.5 ± 0 .3
Тураноза
9.5 ± 0 .3
Мелецитоза
1 8 .0 t0 .3
Мальтоза
1
т.о ± о .з
Мелебиоза
2 1.0 ± 0 .3
8