ГОСТ 32014—2012
7.3.4 Для экстракции нитрофенильных производных к образцу, обработанному согласно 7.3.2,
добавляют 4 см3этилацетата и интенсивно перемешивают на встряхивателе в течение 10 мин. Далее
виалусобразцом помещаютна предварительноохлажденнуюдо 4 *С центрифугу и центрифугируют при
3000 об/мин втечение 15 мин. Органический слой количественно переносят в круглодонную колбу. Опи
санную процедуруэкстракции проделывают ещедва раза. Объединенные экстракты упаривают на рота
ционном испарителе при температуре от40 X до 45 X .
7.3.5 Перерастворение и подготовку к хроматографическому анализу проводят согласно 7.1.6.
7.4 ВЭЖХ-МС/МС анализ
7.4.1 Для определения остаточного содержания метаболитов нитрофуранов проводят анализ в
условиях, указанных в 6.6.
7.4.2 Время удерживания метаболитов нитрофуранов определяют при анализе градуировочных
растворов.
7.4.3 При анализе каждой партии проб проводят обработку «чистого образца» в соответствии с
7.1—7.3 в зависимости от типа исследуемой матрицы. Наличие пиков, значения времени, удерживания
которыхсовпадают со значениями времени удерживания пиков определяемых компонентов, указывает
на наличие контаминации анализируемых образцов при подготовке проб.
7.5 Обработка результатов хроматографического анализа
7.5.1 Расчеты содержания метаболитов нитрофуранов выполняют с помощью градуировочной
характеристики следующим образом. Вычисляютотношение площади пика фрагментного иона к площа
ди внутреннего стандарта с помощью программы обработки спектров, поставляемой вместе с хрома-
то-масс-спектрометром. Затем, используя установленную градуировочную характеристику (см. 6.5),
рассчитывают значение массовой концентрации соответствующего метаболита в подготовленной про
бе. Расчеты проводят автоматически с помощью программы обработки данных для используемого в
лаборатории масс-спектрометра.
7.5.2 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов двух
параллельных определений, если выполняется условие приемлемости (1а)
2-|Х1- х ам о о ^ л(1а)
<х, ♦х 2)
гдеХ, .Х2 — результаты параллельныхопределений массовойдоли метаболитов нитрофуранов. мкг/кг;
г
— значение предела повторяемости, % (г = 10%).
8 Метрологические характеристики
Установленный в настоящем стандарте метод обеспечивает выполнение измерений содержания
метаболитов нитрофуранов срасширенной неопределенностью результатов аналитических измерений
при коэффициенте охвата
к
= 2, указанной в таблице 2.
П р и м е ч а н и е — Значения относительной расширенной неопределенности, указанные а таблице 2,
соответствуют границам относительной погрешности результатов измерений при
Р
=0.95.
Т а б л и ц а 2 — Значенияотносительной расширенной неопределенности измерений (при коэффициенте охвата
к
- 2) U.
%. в диапазонах измерений содержания метаболитов нитрофуранов. мкг/кг
Метаболит
Относительная расширенная неопределенность О, %, при
Р
* 0,95 и диапазоне измерений содержания
метаболитов нитрофуранов. икг/кг
со.
1.0
до2.0 включ.
со. 2.0
до 5.0включ.
со. 5.0
до
10.0
включ.
со. 10.0
до 100.0 окпюч.
с о .
100.0
до 1000.0 включ.
АОЗ3634211814
АМОЗ4336261914
АГД4430252213
СЕМ5640
22
2211
10