ГОСТ 32014—2012
6.4Приготовление градуировочных растворов
6.4.1 Приготовление градуировочных растворов С0 для АОЗ. АМОЗ, СЕМ, АГД, d4-A03,
d5-AM03, (С13)3-АГД, 1,2-N15,C13-CEM, НФ-АОЗ, НФ-АМОЗ, НФ-СЕМ, НФ-АГД, HO-d4-A03,
НФ
ч
15-АМОЗ, НФ-(С13)3-АГД, НФ-1,2-Н15,С13-СЕМ
Для приготовления градуировочных растворов на лабораторных весах взвешивают 10 мг* каждого
стандарта и переносят в мерную пробирку вместимостью 10 см3. Добавляют метанол, помещают в
ультразвуковую баню на 1 мин, доводят полученный раствордо метки метанолом.
Массовая концентрация каждого соединения в растворе С0составляет 1мг/см3.
6.4.2 Приготовление градуировочных растворов С,—С3для АОЗ, АМОЗ, СЕМ, АГД. d4-A03,
d5-AM03, (С13)3-АГД, 1,2-N15, С13-СЕМ, НФ-АОЗ. НФ-АМОЗ, НФ-СЕМ, НФ-АГД, НФч14-АОЗ,
НФ
ч
15-АМОЗ, НФ-(С13)3-АГД, Н Ф -1,2^15, С13-СЕМ
Для приготовления градуировочного раствора С, переносят 1 см3раствора С0в мерную пробирку
вместимостью 10 см3,доводят до метки метанолом и тщательно перемешивают. Массовая концентра
ция каждого аналита в растворе С
,
составляет 100 нг/мм3.
Растворы С2и С-^готовят аналогичным образом, используя 100 мм3С0для приготовления 10 см3
раствора С2и 1000 мм3 С2 — для 10см3раствора С3.
Массовая концентрация каждого аналита в растворе С2 составляет 10 нг/мм3, в растворе
С3— 1 нг/мм3.
6.4.3 Приготовление смеси нитрофенильных производных АОЗ, АМОЗ. СЕМ, АГД
(НФ-смесь)
Для приготовления смеси нитрофенильных производных переносят по 1000мм3каждогостандарт
ного раствора С0(см. 6.4.1) в мерную пробирку вместимостью 10 см3и доводят объем до метки метано
лом.
Массовая концентрация каждого аналита в полученном растворе С5составляет 100 нг/см3.
6.4.4 Приготовление смеси АОЗ, АМОЗ, СЕМ. АГД (смеси метаболитов)
Для приготовлениясмеси вмерную пробирку вместимостью 10 см3добавляют 100 мм3раствора С2
АОЗ, 100 мм3раствора С2АМОЗ. 1000 мм3раствора С2АГД и 300 мм3раствора С2АГД (см. 6.4.1) и дово
дятдо метки метанолом.
1см3данной смеси разбавляют метанолом в 10 раз и получают раствор С5.
6.4.5 Приготовление раствора внутреннего стандарта
Для приготовления раствора внутреннего стандарта в мерную пробирку вместимостью 10 см3
переносят по 100 мм3 градуировочных растворов С, d4-A03. d5-AM03. (С13)3-АГД, 1.2-N,5.C13-CEM
(см. 6.4.1) и доводят до метки метанолом.
Полученный раствор разбавляют в 10 раз метанолом и используют в качестве внутреннего стан
дарта.
Массовая концентрация каждого аналита в полученном растворе составляет0,1нг/мм3.
6.4.6 Приготовление смеси нитрофенильных производных АОЗ, АМОЗ, АГД и СЕМ
(НФ-смесь 1)
Для приготовления смеси в мерную пробиркувместимостью 10см3добавляют по 1000 мм3С0раст
воров НФ-АОЗ и НФ-АМОЗ (см. 6.4.1), объем доводят до метки метанолом.
Далее при помощи последовательного разбавления готовят раствор концентрацией 0,1 нг/мм3.
Для этого 100 мм3 полученного раствора разбавляют до 10 см3 метанолом (С2 НФ-смесь 1). 1000 мм3
раствора С2НФ-смесь 1 вновь разбавляют до 10 см3метанолом, получая раствор С3НФ-смесь 1. кото
рый разбавляют в 1000 раз. получая раствор С5НФ-смесь 1.
6.4.7 Приготовление смеси нитрофенильных производных d4-A03, ds-AM03. (С13)3-АГД,
1,2-N15,С13-СЕМ (НФ-смесь 2)
Для приготовления смеси нитрофенильных производных в мерную пробирку вместимостью 10 см3
добавляют по 1000мм3С0pacTeopOBd4-A03,d5-AM03.(C,3)3-Arfl.1,2-N15,C,3-CEM (6.4.1), объем дово
дят до метки метанолом. Далее при помощи последовательного разбавления метанолом готовят раст вор
концентрацией 0,1 нг/мм3.
* Массы навесок для стандартных образцов в виде гидрохлоридов СЕМ; 1.2-N,5.C13-CEM
и
а
г
д
со
ставляют 14.86.14.86 и 13.17 мг соответственно.
6