ГОСТ 32014—2012
7.1.6Для подготовки к хроматографическому анализу перерастворяютсухой остаток вэтилацета-
те порциями по 2 см3и переносят в стеклянную виалу вместимостью 4 см3. Помещают на нагреватель
ный модуль и упаривают досуха*. Затем сухой остаток перерастворяют в 500 мм3 растворителя (см.
6.3.8) на ультразвуковой бане и проводятудалениежировыхфракций при помощи гексана. Для этого
гексан добавляют в виалу дважды по 2 см3, встряхивают и центрифугируют при 1500 об/мин в течение 10
мин при комнатной температуре. Гексановые слои отбрасывают. Полученный очищенный экстракт
фильтруют через мембранный фильтр в стеклянный вкладыш, помещают в стеклянную виалу вмести
мостью 2 см3и используютдля ВЭЖХ-МС/МС анализа.
7.2Обработка проб мода
7.2.1 Для очистки образцов к навеске меда массой 2.0 г. взвешенной в полимерной виале вмести
мостью 15см3налабораторных весах,добавляют 5.0 см3соляной кислоты (см. 6.3.2) и тщательно пере
мешивают. Полученный раствор наносят на катридж для твердофазной экстракции.
Для проведения твердофазной экстракции картридждля ТФЭ заполняют 0.5 гсорбента. Предвари
тельно картридж кондиционируют 2 см3 метанола и уравновешивают 2 см3 деионизированной воды.
Пробу элюируют с сорбента при помощи 2 см3деионизованной воды.
7.2.2 Для гидролиза и дериватизации в виалу с очищенным образцом по 7.2.1 добавляют 50 мм3
раствора внутреннего стандарта (см. 6.4.5). тщательно встряхивают и оставляют на 15 мин. Добавляют 5
см3соляной кислоты (см. 6.3.2) и 150 мм3раствора НБА в метаноле (см. 6.3.4). Виалу закрывают крыш кой
и интенсивно перемешивают на встряхивателе в течение 10 мин. затем помещают на нагреватель ный
модуль при температуре 37 еС на 18 ч.
7.2.3 Процедуру нейтрализации образца осуществляют в соответствии с 7.1.4.
7.2.4 Для экстракции нитрофенильных производных катридж для ТФЭ предварительно кондицио
нируют 1см3метанола, уравновешивают 1см3деионизированной воды, затем наносят нейтрализован
ный образец. После нанесения образца катридж промывают сначала 2 см3 деионизированной воды,
затем 2 см3смеси метанол/вода в объемном соотношении 30/70 и сушат в течение 20 мин под вакуумом.
Элюируют нитрофенильные производные с катриджа при помощи 3 см3раствора, приготовленного по
6.3.6.
7.2.5 Перерастворение и подготовку к хроматографированию проводят всоответствии с 7.1.6.
7.3Обработка проб яиц, молока и молочных продуктов
7.3.1 Подготовка проб к анализу
7.3.1.1 Яйца
Яйца отделяют от скорлупы и перемешивают на гомогенизаторе.
7.3.1.2 Молоко, сливки, сметана, кисломолочные напитки и продукты, сухие молочные продукты
Отобранные пробы перед исследованием тщательно перемешивают.
7.3.1.3 Сыр, творог, творожные изделия
10 гсыра, творога или творожных изделий взвешивают на часовом стекле, чашке Петри, переносят
в ступку и тщательно растирают.
7.3.1.4 Масло
Перед исследованием пробу расплавляют на водяной бане при температуре 40
°С
—45
СС
и пере
мешивают до получения однородной эмульсии.
7.3.2 На лабораторных весах взвешивают 1.0 гподготовленной пробы в полимерной виале вмес
тимостью 15 см3.Добавляют 50 мм3раствора внутреннего стандарта (см. 6.4.5). тщательно перемеши
вают и оставляют на 15 мин. Добавляют 5 см3 соляной кислоты (см. 6.3.1), 75 мм3 раствора НБА (см.
6.3.4). закрывают крышкой и интенсивно перемешивают на встряхивателе в течение 10 мин. Затем
помещают на нагревательный модуль при температуре 37 °С на 16 ч.
7.3.3 Для нейтрализации по истечении 16 ч виалус образцом (см. 7.3.1) снимают с нагревательно
го модуля и охлаждают до комнатной температуры. После охлаждения добавляют 0.5 см3 раствора
натрия фосфорнокислого додекагидрата (см. 6.3.5) и тщательно перемешивают. Доводят pH до значе
ния 7.0 при помощи раствора гидроокиси натрия (см. 6.3.3). Вновь тщательно перемешивают и оставля
ют на 5 мин. Значение pH проверяют по индикаторной бумаге и. при необходимости, доводят до нужного
значения.
* Вслучае неполного упаривания к образцу добавляют 1см3этилового спирта и вновь помещают на нагрева
тельный модуль, упаривая досуха.
9