ГОСТ 31768—2012
3.1.5.3 Определение точной массовой концентрации ГМФ в растворе Б
Определение точной массовой концентрации ГМФ в растворе Б проводят с помощью УФ-спектро-
фотометра (см. 3.1.1.4). измеряя оптическую плотность при длине волны 285 нм. раствором сравнения
служит водадля лабораторногоанализа (см. 3.1.1.12).
Точную массовую концентрацию гидроксиметилфурфураля в рабочем стандартном растворе С,
мг/дм3 или мкг/см3.рассчитывают по формуле
г „ ЛАМ000 . /11000(1,
LE~ 1-13357’
гдеА — оптическая плотность раствора;
М — молекулярная масса ГМФ (М = 126 г/моль);
1000 — коэффициентпересчета мгв мкг
L — толщина слоя раствора в кварцевой кювете (см. 3.1.1.5). равная 1см;
Е — коэффициент молярной экстинкциидля водного раствора (Е= 16830 см2/ммоль).
Значение относительной погрешности определения массовой концентрациии ГМФ в растворе с
помощью УФ-спектрофотометрии недолжно превышать 5 % при вероятности Р= 0,95.
3.1.5.4 Приготовление раствора Карреза I
В мерной колбе вместимостью 100 см3 растворяют в дистиллированной воде (см. 3.1.1.19)
(15,00 ±0.01) г калия железистосинеродистого 3-водного (см. 3.1.1.21), доводят дистиллированной
водой до метки итщательно перемешивают. Срокхранения при комнатной температуре — 6 мес.
3.1.5.5 Приготовление раствора Карреза II
В мерной колбе вместимостью 100 см3растворяют в дистиллированной воде (30,00 ± 0,01)г цинка
уксуснокислого 2-водного (см. 3.1.1.22). доводят дистиллированной водой до метки и тщательно пере
мешивают. Срокхранения — 6 мес.
3.1.5.6 Построение калибровочного графика
В мерных колбах вместимостью 50 см3готовят растворы ГМФ массовой концентрацией 0,02; 0.1;
0.5:1,0; 1,5 и2.0 мкг/см3путем доведениядо метки водойдля лабораторного анализа соответствующих
количеств раствора Б в соответствиис таблицей 1.
Т а б л и ц е 1
Концентрация калибровочного раствора, мкгСсм
0 ,0 20.1
0,51 .0
1.52 .0
О бъем раствора Б. см 3
0.52 .5
12.52 5 .0
37.55 0 .0
Каждый раствор хроматографируют не менее трех раз. При построении калибровочного графика
на оси абсцисс откладывают концентрацию рабочего стандартного раствора в мкг/см3, а по оси орди
нат — средние значения площадей пиков. Калибровочный график должен быть линейным в заданном
диапазоне концентрацийс коэффициентом корреляции0.99. Воспроизводимостьрезультатов проверя
ют следующим образом: вводят не менее пяти инжекций раствора ГМФ с концентрацией 0.5 мкг/см3,
относительная среднеквадратичная ошибка Sr(x) недолжна превышать 2 %.
3.1.5.7 Подготовкапробы
(1,000 ♦ 0,001)г меда, подготовленного по3.1.4, взвешивают встаканепо ГОСТ25336 ирастворя
ют в 25 см3 воды для лабораторного анализа, количественно переносят в мерную колбу вместимостью
50см3,тщательно перемешиваютдорастворенияи вносятпоследовательнопо 10мкл растворовКарре
за I и II по 3.1.5.4. 3.1.5.5, каждый раз перемешивая смесь. Доводятдо метки водой для лабораторного
анализаитщательно перемешивают. Полученную смесьфильтруютчерезнейлоновый фильтр сразме
ром пор 0,45 мкм (см. 3.1.1.14). Срок хранения пробы при комнатной температуре — 8 ч.
3.1.6 Выполнение измерений и обработка результатов анализа
3.1.6.1 Выполнение измерений
Фильтрованный раствор пробы, приготовленный по3.1.5.7, хроматографируют не менее трех раз.
Хроматограмма раствора меда, содержащего ГМФ. представлена нарисунке 1.
Разрешение междусоседними с ГМФ пиками рассчитывают поформуле
W2-W,
(
2
)
гдеи— времяудерживания веществ, мин;
4