ГОСТ 31768—2012
3.1.1.12 Пипетки 2-2-25 по ГОСТ29169.
3.1.1.13 1-канальные механические дозаторы с варьируемыми объемами дозирования
10—ЮОмкл, 100—1000 мкл, 1—5 см31-го класса точности.
3.1.1.14 Фильтр нейлоновый импортный на шприце с размером пор0.45 мкм (13mm Nylon 0.45pm
(Waters)).
3.1.1.15 Баня водяная или шкаф сушильный по ГОСТ 14919.
3.1.1.16 Ситолабораторное из металлической сетки.
3.1.1.17 Шпатель лабораторный.
3.1.1.18 Ацетонитрилдля жидкостной хроматографии.
3.1.1.19 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.1.1.20 Вода для лабораторного анализа категории 1.
3.1.1.21 Калийжелезистосинеродистый 3-водный [K^FefCNk •ЗН20], х. ч„ по ГОСТ4207.
3.1.1.22 Цинкуксуснокислый2-водный [Zn(CH3COO)2 2Н20],х. ч„ по ГОСТ 5823.
3.1.1.23 5-Гидроксиметилфурфураль (ГМФ) с содержанием основного вещества не ниже 99 %,
Aldrich, каталожный номер NeН4080-7.
Допускается использование других средств измерений, вспомогательного оборудования по мет
рологическим. техническим характеристикам не хуже указанных в настоящем стандарте.
Допускается использованиедругих реактивов по качеству ичистоте не ниже вышеуказанных.
3.1.2 Условия хроматографическогоанализа:
- колонка EclipseXDB-C18,5 мкм, 150 х 4,6 мм по 3.1.1.2;
- предколонка с картриджем PhenomenexCI8 (ODS) 4хЗммпоЗ.1.1.3;
- температура — (301 1) °С;
- элюирование (градиент):
- 0—7 мин — вода/ацетонитрил 97/3,
- 7,0—7,5 мин — вода/ацетонитрил 97/3 — вода/ацетонитрил 0/100,
- 7,5—12,0 мин — вода/ацетонитрил 0/100,
- 12,0—12,5 мин — вода/ацетонитрил 0/100-вода/ацетонитрил 97/3,
- 12,5— 17,0 мин — вода/ацетонитрил 97/3;
- скорость потока — 1.0 см3/мин;
- объем вводимой пробы — 20 мкл;
- детектор — диодная матрица: диапазон одновременнодетектируемыхдлин волн 210—380 нмс
шагом 2нм, рабочаядлина волны — 283 нм;
- время удерживания ГМФ (7,0 ± 0.3) мин.
3.1.3 Отбор проб
3.1.3.1 Отбор проб — по ГОСТ 19792.
3.1.4 Подготовка пробы меда к испытанию
3.1.4.1 Закристаллизованныймед предварительно размягчаютна водяной бане или в сушильном
шкафу (см. 3.1.1.15) при температуре не выше 40 аС и продавливают шпателем (см. 3.1.1.17) через
металлическое сито (см. 3.1.1.16).
3.1.4.2 Сотовый мед распечатывают и отделяют от сот при помощи металлического сита без
нагревания.
Анализируемую пробу меда тщательноперемешивают не менее3 мин. При перемешивании обра
щают внимание на то. чтобы в мед попало меньше воздуха.
3.1.5 Подготовка к проведению анализа
3.1.5.1 Приготовление основного стандартного раствора ГМФ массовой концентрацией
500 мкг/см3(раствор А)
(0.050 ± 0,001)г ГМФ (см. 3.1.1.23)взвешиваютирастворяютв водедлялабораторного анализапо
3.1.1.20. количественнопереносят вмерную колбупоГОСТ 1770 вместимостью 100 см3,доводятдо мет
ки водой для лабораторного анализа и тщательно перемешивают. Получают раствор А. Срок хранения
раствора А в холодильнике при температуре4 °С — не более 3 мес.
3.1.5.2 Приготовление рабочего стандартного раствора ГМФ массовой концентрацией 2 мкг/см3
(раствор Б)
Аликвоту 0,2 см3 раствора А переносят в мерную колбу по ГОСТ 1770 вместимостью 50 см3,дово
дят до метки водойдля лабораторного анализа и тщательно перемешивают. Получают раствор Б. кото
рый используют при калибровке хроматографа.
Срокхранения раствора Бпри комнатной температуре — не более 1сут.
з