ГОСТ 31803—2012
в стакан и добавляют 3 - 5 капель раствора индикатора фенолфталеина. Записывают температуру
раствора NaOH концентрации 0.5 мэка’л (
N
) и титруют пробу до появления розового окрашивания.
Результаты титрования записывают с точностью до 0.02 мл.
Примечание 4 - Не следует вводить воду в змеевидную трубку слишком быстро, поскольку это может
привести к разбрызгиванию.
14 Расчеты
14.1 При необходимости корректируют показания бюретки с учетом погрешности калибровки и
записывают значения объема титранта
V
и температуры
t.
14.2 Корректируют нормальность раствора гидроксида натрия для учета разницы между
значениями температур при проведении стандартизации и использовании раствора по следующей
формуле:
N - Nt +
0,00014(s -/),(1)
где
N
- нормальность раствора NaOH при температуре
t
в момент его использования, мэкв/л
(W):
Ns
- нормальность раствора NaOH при температуре s во время его стандартизации,
мэкв/л
(N):
s - температура раствора NaOH во время стандартизации;
t
- температура раствора NaOH во время анализа.
14.3 Рассчитывают общую кислотность. %
[т/т)
серной кислоты, следующим образом:
Серная кислота. %
(т/т)
=°-04&04^к
100
,(2)
W
где
V -
скорректированный объем раствора NaOH, требуемый для титрования пробы, мл;
N
- нормальность раствора NaOH, мэкв/л (W);
W -
масса использованной пробы, г.
15 Протокол испытания
15.1 Записывают в протокол испытания результат определения общей кислотности. %
(т/т)
серной кислоты, с округлением до
0,01
%
(т/т).
16 Прецизионность и отклонение метода
16.1 Оценку приемлемости результатов испытания следует проводить на основании критериев,
приведенных ниже (см. примечание 5).
16.1.1 Повторяемость (один опоратор)
Установлено, что стандартное отклонение результата однократного определения составляет
0.069 абс. %
(т/т)
при числе степеней свободы, равном 56. Расхождение между результатами двух
данных определений при доверительной вероятности 95 % не должно превышать 0,19 абс. %
(т/т).
16.1.2 Лабораторная прецизионность (внутрилабораторная прецизионность, междневная
изменчивость)
Установлено, что стандартное отклонение результатов определения (каждый из которых
являетсясреднеарифметическим значением результатов двух параллельных определений),
полученных одним оператором в разные дни. составляет 0.104 абс. %
(т/т)
при числе степеней
свободы, равном 28. Расхождение между двумя указанными среднеарифметическими значениями
при доверительной вероятности 95 % не должно превышать 0,29 абс. %
(т/т).
16.1.3 Воспроизводимость (межлабораторная)
Установлено, что стандартное отклонение результатов определения (каждый из которых
являетсясреднеарифметическим значением результатов двух параллельных определений),
полученных операторами в различных лабораториях, составляет 0,124 абс. %
(т/т)
при числе
степеней свободы, равном 7. Расхождение между двумя указанными среднеарифметическими
значениями при доверительной вероятности 95 % не должно превышать 0,035 абс. %
(т/т).
Примечание 5 - Оценка указанных показателей прецизионности основана на анализе результатов
межпабораторных испытаний, проведенных в 1963 году для трех образцов, содержащих приблизительно 80 %
(т/т).
90 %
(т/т)
и 95 %
(т/т)
серной кислоты. Дублирующие испытания проводились с участием одного
оператора в каждой из десяти лабораторий с их повторением через день до достижения общего количества
5