ГОСТ 31803— 2012
волн от 500 до 525 им.
37.2 Фотометрические кюветы с длиной оптического пути 2 см.
Прим еча ние 1 3 - Данный метод определения разработан для кюветы с длиной оптического пути 2
см. Использование кювет других размеров допускается при возможности внесения соответствующих
корректировок относительно количества пробы и применяемых реактивов.
38 Реактивы
3
38.1 Ацетат аммония - раствор
(CH COONH4) в воде объемом около
уксусной
600 мл.
кислоты. Растворяют 100 г ацетата аммония
фильтруют полученный раствор, добавляют к
фильтрату
200
мл ледяной уксусной кислоты и разбавляют до
1
л.
38.2 Раствор гидроксида аммония (1 + 1). Разбавляют 500 мл гидроксида аммония (NH<OH),
используя 500 мл воды, и перемешивают .
38.3 Красная бумага Конго.
38.4 Раствор гидрохлорида гидроксиламина (100 г/л). Растворяют 100 г гидрохлорида
гидроксиламина (NH2OH • HCI) в воде объемом около 600 мл, фильтруют полученный раствор и
разбавляют до
1
л6’.
38.5 Стандартный раствор железа (1 мл = 0.01 мг Fe)3>. См. ASTM Е 200.
38.6 Раствор 1,10-фенантролина (о-фенантролина) (3 r/л). Растворяют 3 г моногидрата
ортофенантролина в 500 мл воды, добавляют 1 мл соляной кислоты (HCI), перемешивают
полученный раствор, фильтруют и разбавляют до
1
л6).
39 Калибровка
39.1 К серии мерных колб вместимостью 100 мл добавляют пипеткой 0. 2. 4.
8
и 10 мл
стандартного раствора железа. В кахщую колбу последовательно добавляют следующие реактивы
(перемешивая смесь после добавления каждого из реактивов):
20
мл воды.
1
мл раствора
гидрохлорида гидроксиламина. 5 мл раствора 1.10-феиантролина и NH^OH (1 ♦ 1) в количестве,
необходимом для доведения pH до 3.5 - 4,0 (до щелочной реакции красной бумаги Конго). Добавляют 5
мл раствора ацетата аммония, доводят водой до метки, тщательно перемешивают и дают раствору
отстояться в течение приблизительно 15 мин.
39.2 Измеряют значения оптической плотности растворов на фотометре при длине волны,
установленной на значение 510 нм, или на фотометре со светофильтром в диапазоне длин волн от 500
до 525 нм, настраивая нулевое значение фотометра по холостой пробе.
39.3Строятнамиллиметровойбумагеграфикзависимостиоптическойплотности
калибровочных растворов от содержания железа, выраженного в миллиграммах на
100
мл раствора.
40 Проведение определения
40.1 Перемешивают пробу, переворачивая бутылку с пробой до тех пор. пока все твердые
частицы не перейдут во взвешенное состояние (примечание
10
).
40.2 Устанавливают воронку с носиком длиной 70 мм в колбу вместимостью 100 мл и добавляют
50 мл воды (примечание 14). Извлекают воронку и при непрерывном перемешивании вращательными
движениями содержимого колбы постепенно добавляют
1
г пробы взвешиванием с точностью
до 0.001 г непосредственно в колбе (по разности масс). Промывают горлышко колбы,
используя приблизительно 5 мл воды.
Прим еча ние 14 - Воронку используют для того, чтобы горлышко колбы оставалось сухим, и для
предотвращения разливания или разбрызгивания добавляемой воды.
40.3 Последовательно добавляют следующие реактивы (перемешивая раствор после
добавления каждого из реактивов): 1 мл раствора гидрохлорида гидроксиламина, 5 мл раствора 1.10-
фенантролина и NH«OH (1 + 1) в количестве, необходимом для доведения pH раствора до 3.5 - 4.0 (до
щелочной реакции красной бумаги Конго). Добавляют 5 мл раствора ацетата аммония, доводят объем
раствора водой до метки, тщательно перемешивают и дают отстояться в течение
приблизительно 15 мин.
40.4 Готовят холостой раствор с использованием всех реактивов, но без добавления пробы.
Дают раствору отстояться в течение приблизительно 15 мин.
J Данный раствор используется только для целей калибровки.
10