ГОСТ 31803—2012
шаровое шарнирное соединения смазкой и собирают очистительно-поглотительную единицу
установки. Собранную единицу к колбе генератора не подсоединяют. Вводят пипеткой 3 мл раствора
диэтилдитиокарбамата серебра в каждую поглотительную секцию. Используя насыпную воронку, в
каждую колбу быстро добавляют 3.0 г цинка. Сразу же после этого очистительно-поглотительную
единицу прикрепляют к колбе генератора и выдерживают в течение 30 мин.
58.6 Раствор из поглотительной секции переносят в отдельную сухую мерную колбу
вместимостью 10 мл. Поглотительную секцию ополаскивают пиридином и переносят промывные
воды в эту же колбу. Содержимое колбы доводят до метки пиридином и перемешивают.
58.7 Подготавливают холостой раствор, используя все реактивы, но без пробы.
58.8 Измеряют оптическую плотность пробы при такой же длине волны, при которой
проводилось построение калибровочной кривой, устанавливая показание прибора на нулевое
значение оптической плотности, используя холостой раствор. Определяют по калибровочной кривой
количество мышьяка в миллиграммах, соответствующее наблюдаемому значению оптической
плотности пробы.
Прим еча ние 25 - Если возникающее окрашивание является слишком интенсивным и выходит за
пределы калибровочной кривой, повторяют испытание с использованием меньшегоколичества пробы.
59 Расчеты
59.1 Рассчитывают содержание мышьяка, мкг/г (ppm) по следующей формуле (примечание 26):
(7)
М
х
1000
Содержание мышьяка, мкг/г (ppm) = -----------------,
W Xsp gr
где
М
- содержание мышьяка, установленное по калибровочному графику, мг;
W -
масса пробы, мг.
Примечание 26 - Если содержание мышьяка составляет менее 0.01 мкг/г (ppm), то результат
определения записывают в протокол испытания как «менее 0,01 мкг/г (ppm)».
60 Протокол испытания
60.1 Записывают в протокол испытания результат определения содержания мышьяка, мкг/г
(ррт).с округлением до
0.01
мкг/г (ррт).
61 Прецизионность и отклонение метода
61.1 Оценку приемлемости результатов испытания следует проводить на основании критериев,
приведенных ниже (см. примечание 27).
61.1.1 Повторяемость (один оператор)
Установлено, что стандартное отклонение результата однократного определения соответствует
значению, приведенному в таблице 3. при указанном числе степеней свободы. Предельное
расхождение между результатами двух данных определений при доверительной вероятности 95 %
приведено в таблице 3.
61.1.2 Лабораторная прецизионность (внутрилабораторная прецизионность, междневная
изменчивость)
Установлено, что стандартное отклонение результатов определения (каждый из которых
являетсясреднеарифметическим значением результатов двух параллельныхопределений),
полученных одним оператором в разные дни. соответствует значению, приведенному в таблице 3. при
указанном числестепенейсвободы.Предельноерасхождениемежду двумяуказанными
среднеарифметическими значениями при доверительной вероятности 95 % приведено в таблице 3.
61.1.3 Воспроизводимость (межлабораторная)
Установлено, что стандартное отклонение результатов определения (каждый из которых
являетсясреднеарифметическим значением результатов двух параллельныхопределений),
полученных операторами в различных лабораториях, соответствует значению, приведенному в
таблице 3, при указанном числе степеней свободы. Предельное расхождение между двумя
указанными среднеарифметическими значениями при доверительной вероятности 95 % приведено в
таблице 3.
Прим еча ние 2 7 - Оценка указанных показателей прецизионности основана на анализе результатов
ме«лабораторных испытаний, проведенных в 1967 году для двух образцов, содержащих приблизительно 0.06 и
0,6 мкг/г (ppm) мышьяка. Дублирующие испытания проводились с участием одного оператора в каждой из десяти
лабораторий с их повторением через день до достижения общего количества определений, равного
32t].
17