ГОСТ 31803— 2012
Повторяемость (один оператор)
Установлено, что стандартное отклонение результата однократного определения составляет
0.000041 абс. %
{т/т)
при числе степеней свободы, равном 16. Расхождение между результатами двух
данных определений при доверительной вероятности 95 % не должно превышать 0.0001 абс. %
{т/т).
Лабораторнаяпрецизионность(внутрилабораторнаяпрецизионность,междневная
изменчивость)
Установлено, что стандартное отклонение результатов определения (каждый из которых
являетсясреднеарифметическим значением результатов двух параллельных определений),
полученных одним оператором в разные дни. составляет 0,000051 абс. %
(т/т)
при числе степеней
свободы, равном
8
. Расхождение между двумя указанными среднеарифметическими значениями при
доверительной вероятности 95 % не должно превышать 0.0001 абс. %
(т/т).
Воспроизводимость (межлабораторная)
Установлено, что стандартное отклонение результатов определения (каждый из которых
являетсясреднеарифметическим значением результатов двух параллельных определений),
полученных операторами в различных лабораториях, составляет 0.00014 %
(т/т)
абс. при числе
степеней свободы, равном 7. Расхождение между двумя указанными среднеарифметическими
значениями при доверительной вероятности 95 % не должно превышать 0.0004 %
(т/т)
абс.
43.1.4При содержании железа выше 0,01 %
(т/т)
прецизионность метода является более
низкой, что обусловлено сложностью отбора пробы.
43.2Отклонение данного метода не установлено из-за отсутствия аттестованного стандартного
образца для оценки отклонения результата определения содержания железа в серной кислоте.
ДИОКСИД СЕРЫ
44 Область применения
44.1 Данный метод предназначен для определения содержания свободного диоксида серы,
растворенного в серной кислоте. Нижний предел определения диоксида серы составляет 0.002 %
(т/т).
45 Сущность метода
45.1 Диоксид серы вытесняют из пробы серной кислоты, продувая ее потоком газообразного
азота.Выделяющийся диоксид серыпоглощаетсящелочнымраствором, который затем
обрабатывается раствором, содержащим избыточное количество йодат- и йодид-ионов, которое
титруют тиосульфатом натрия.
46 Аппаратура
46.1 Установка, состоящая из последовательно соединенных элементов для подачи и
поглощения газа, указанных ниже.
46.1.1 Источник чистого газообразного азота.
46.1.2 Склянка Дрекселя для промывания газа вместимостью 125 мл, используемая в качестве
предохранительного сосуда для предотвращения засасывания кислоты назад.
46.1.3 Склянка Дрекселя для промывания газов вместимостью 125 мл с пористым стеклянным
диском на поглотительной трубке.
46.1.4 Склянка Дрекселя для промывания газов вместимостью 250 мл с пористым стеклянным
диском на поглотительной трубке.
47 Реактивы
2
47.1 Раствор йодата калия-йодида калия (концентрации приблизительно 0.1 мэкв/мл (Л/)).
Растворяют 4 г йодата калия (КЮ 3) и 100 г йодида калия (KI) в воде и доводят объем раствора до 1 л.
47.2 Раствор гидроксида натрия (4 r/л). Растворяют 4 г гидроксида натрия (NaOH) в воде и
доводят объем раствора до
1
л5>.
47.3 Стандартный раствор тиосульфата натрия (концентрации 0.1 мэкв/мл (А/)). См. ASTM Е 200.
47.4 Стандартный раствор тиосульфата натрия (концентрации 0.01 мэкв/мл
(N)).
Переносят
пипеткой 100 мл раствора тиосульфата натрия (Na
2
S 0 3) концентрации 0.1 мэкв/мл (А/) в мерную
колбу вместимостью 1 л, доводят водой до метки и перемешивают. Нормальность полученного
раствора ровно в десять раз меньше нормальности исходного раствора (0.1 А/).
12