ГОСТ 31803— 2012
51.1.2 Лабораторная прецизионность (внутрилабораторная прецизионность, междневная
изменчивость)
Установлено, что стандартное отклонение результатов определения (каждый из которых
является среднеарифметическим значениемрезультатов двух параллельных определений),
полученных одним оператором в разные дни. составляет 7,45 отн. %
т/т)
при числе степеней
свободы, равном 21. Расхождение между двумя указанными среднеарифметическими значениями
при доверительной вероятности 95 % не должно превышать 21 отн.
(т/т)
51.1.3 Воспроизводимость (межлабораториая)
Установлено, что стандартное отклонение результатов определения (каждый из которых
является среднеарифметическим значениемрезультатов двух параллельных определений),
полученных операторами в различных лабораториях, составляет 15,7 отн. %
(т/т)
при числе
степеней свободы, равном
6
. Расхождение между двумя указанными среднеарифметическими
значениями при доверительной вероятности 95 % не должно превышать 44 отн. %
(т/т).
Прим еча ние 2 0 - Оценка указанных показателей прецизионности основана на анализе результатов
межлабораторных испытаний, проведенных в 1967 году для трех образцов, содержащих приблизительно
0,004 %
(т/т),
0.008 %
(т’т)
и 0.016 %
(т/т)
диоксида серы. Дублирующие испытания проводились с участием
одного оператора в каждой из десяти лабораторий с их повторением через день до достижения общего
количества определений, равного 84е1. Определение показателей прецизионности проводилось согласно ASTM Е
180.
51.2Отклонение данного метода не установлено из-за отсутствия аттестованного стандартного
образца для оценки отклонения результата определения содержания диоксида серы в серной кислоте.
МЫШЬЯК
52 Область применения
52.1 Данный метод предназначен для калориметрического определения мышьяка в серной
кислоте. Нижний предел определения мышьяка составляет 0.01 мкг/r (ppm).
53 Сущность метода
53.1 Восстанавливают мышьяк до гидрида мышьяка, который поглощается раствором
диэтилдитиокарбамата серебра в пиридине с образованием красного комплекса, интенсивность
окраски которого измеряют на фотометре.
54 Мешающие влияния
54.1 Сурьма восстанавливается до стибина, который вступает в реакцию с указанным выше
реактивом. Образующаяся при этом окраска незначительно отличается от окраски, образующейся в
результате реакции с участием мышьяка.
55 Аппаратура
55.1 Фотометрические кюветы с длиной оптического пути 2 см.
Прим еча ние 21 - Данный метод определения разработан для кюветы с длиной оптического пути 2
см. Использование кювет других размеров допускается при возможности внесения соответствующих
корректировок относительно количества пробы и применяемых реактивов.
55.2 Генератор арсина (рисунок З)’01.
1:’’ Единственным поставщиком аппаратуры, известным в настоящее время, является компания Fisher
Scientific Со. No. 01-405. При наличии сведений о других поставщиках можно предоставить данные сведения в
штаб-квартиру ASTM. Эти сведения и комментарии будут внимательно рассмотрены на заседании
ответственного технического комитета.
14