ГОСТ 31803—2012
33.1.3 Воспроизводимость (межлабораторная)
Установлено, что стандартное отклонение результатов определения (каждый из которых
является среднеарифметическим значением результатов двух параллельных определений),
полученных операторами в различных лабораториях, соответствует значению, приведенному в
таблице 2. при указанном числе степеней свободы. Предельное расхождение между двумя
указанными среднеарифметическими значениями при доверительной вероятности 95 % приведено в
таблице
2
.
Примечание 12 - Оценка указанных показателей прецизионности основана на анализе результатов
межлабораторных испытаний, проведенных в 1963 - 1964 годах для трех образцов, содержащих
приблизительно 0.003%
(т/т).
0,005 %
(т/т).
0.010 %
(т/т),
0.014 %
(т/т).
0.024 %
(т/т)
и 0.048 %
(т/т)
нелетучего вещества. Дублирующие испытания проводились с участием одного оператора в каждой
из восьми - десяти лабораторий с их повторением через день6’. Определение показателей
прецизионности проводилось согласно ASTM Е 180.
33.2Отклонение данного метода не установлено из-за отсутствия аттестованного стандартного
образца для оценки отклонения результата определения содержания нелетучего вещества в серной
кислоте.
Т а б л и ц а 2 - Показатели прецизионности метода определения нелетучего вещества
Содержа-
нив
нвлету-
чего
вещества.
%
(т/т)
Повтоярвмость
Стандарт-Число95 %-
новстепе-ный
отклонение ней довери-
своботель
ды ный
интер
вал
Лабораторная прецизионность
Стандарт-Число95 %-
нее степе- ный
огклоне- ней довери-
нив свобо тель
ды ный
интер
вал
Воспроизводимость
Стандар-Число95 %-
тноестепе-ный
огклоне- ней довери-
ниесвобтель
оды ный
интер
вал
0.0030.0004
0.0040.0008
0.01
до0.0015
0,0240.0009
0.048
22 0.0010
0.0004
16 0.0023 0.0007
54 0.0042 0.0009
20
0.0025 0.0013
11 0.0010
0.0015
8
0.0019 0.0013
27 0.0024 0.0013
10
0.0036 0.0046
10
0.0040
70.0036
70.0036
90.0130
ЖЕЛЕЗО
34 Область применения
34.1 Данный метод предназначен для определения железа в серной кислоте. Нижний предел
определения железа составляет
0.0001
%
(т/т).
35 Сущность метода
35.1 Железо восстанавливают и определяют ого содержание колориметрически, используя 1,10-
фенантролин (ортофенантролин), образующий оранжево-красный комплекс с двухвалентным
железом.Измеряютинтенсивностьокраскиобразовавшегосякомплексанафотометре,
откалиброванном с использованием стандартных растворов железа.
36 Мешающие влияния
36.1 Описание процедур устранения всех возможных мешающих влияний не является
предметом данного метода. Хром мешает определению при его присутствии в количестве, при
котором окраска иона хрома обладает маскирующим эффектом. Медь, сурьма, кобальт, ртуть (I) и
олово (II. IV) оказывают мешающее влияние при их концентрации от 10 до 50 мкг/г (ppm). Кадмий,
ртуть (II). цинк и никель могут оказывать мешающее влияние, которое может быть устранено при
использовании избыточного количества
1
.
10
-фенантролина.
37 Аппаратура
37.1 Фотометр - любой фотоэлектрический спектрофотометр или фотометр со
светофильтрами, обеспечивающий определение оптической плотности раствора в диапазоне длин
9