ГОСТ 31803— 2012
5
)
56.5 Раствор йодида калия (100 г/л). Растворяют 100 г йодида калия (KI) в воде объемом около
750 мм, фильтруют и доводят объем раствора до 1 лб).
56.6 Пиридин (С
5
Н Ы). Реактив должен быть бесцветным, как вода.
56.7 Раствор диэтилдитиокарбамата серебра [(C
2
H
52
NSCSAg) в пиридине (5 г/л). Растворяют 1
г реактива в 200 мл пиридина. Раствор хранят в бутылке из желтого стекла. Каждый месяц готовят
свежий раствор.
56.8 Хлорид натрия (NaCI).
56.9 Раствор гидроксида натрия (100 г/л). Растворяют 100 г гидроксида натрия (NaOH) в воде и
доводят объем раствора водой до
1
л.
56.10 Нитрат натрия (NaN03).
56.11 Раствор хлорида олова (400 r/л). Растворяют 40 г дигидрата хлорида олова (SnCI
2
• 2НгО)
в смеси, состоящей из 25 мл воды и 75 мл HCI (sp gr (относительная плотность) 1,19).
56.12 Цинк. 20 меш.
57 Калибровка
57.1 В ряд колб генератора вместимостью 125 мл вводят пипеткой 0, 1, 3, 5, 10 и 15 мл
стандартного раствора мышьяка (примечание 23). Разбавляют содержимое каждой колбы водой до 35
мл. Добавляют 5 мл HCI. 2 мл раствора KI и
8
капель раствора SnCI
2
(примечание 24).
Перемешивают растворы и дают им отстояться 15 мин для обеспечения полного восстановления
мышьяка до трехвалентного состояния.
57.2 Трубку очистителя для каждой колбы набивают стекловатой, пропитанной ацетатом свинца,
и смачивают 1 каплей раствора ацетата свинца. Смазывают стандартное конусное соединение и
шаровое шарнирное соединения смазкой’1, и собирают очистительно-поглотительную единицу
установки. Собранную единицу к колбе генератора не подсоединяют. Вводят пипеткой 3 мл раствора
диэтилдитиокарбамата серебра в каждую поглотительную секцию. Используя насыпную воронку,
в каждую колбу быстро добавляют 3,0 г цинка. Сразу же после этого очистительно-
поглотительную единицу прикрепляют к колбе генератора и выдерживают в течение 30 мин.
57.3 Растворы из поглотительных секций переносят в отдельные сухие мерные колбы
вместимостью 10 мл. Каждую поглотительную секцию ополаскивают пиридином и переносят
промывные воды в указанные выше колбы. Содержимое колб доводят до метки пиридином и
перемешивают.
57.4 Измеряют значения оптической плотности растворов на фотометре при длине волны,
установленной на значение 560 нм. или на фотометре со светофильтром в диапазоне длин волн от 500
до 575 нм, настраивая нулевое значение фотометра по холостой пробе.
57.5Строятнамиллиметровойбумагеграфикзависимостиоптическойплотности
калибровочных растворов от содержания мышьяка, выраженного в миллиграммах на
10
мл раствора.
Прим еча ние 23 - Всю новую стеклянную посуду очищают горячей концентрированной серной
кислотой (HiSO<), промывают водой, промывают ацетоном и высушивают. Если стеклянная посуда используется
толькодля определений мышьяка, ее последующую очистку допускается проводить без использования HjS04.
Прим еча ние 24 - Слишком большой избыток SnCb приводит к потере мышьяка в результате его
восстановления до элементарного мышьяка.
58 Проведение испытания
58.1 Используя мерный цилиндр, переносят около 50 мл пробы в стакан вместимостью 100 мл.
Записывают объем используемой пробы
W
в миллилитрах. Добавляют около 0,1 г N aN0
3
и 0.1 г NaCI и
упаривают полученный раствор практически досуха на электроплитке в вытяжном шкафу.
58.2 Переносят пробу в колбу-генератор, используя небольшие порции воды. Общий объем
раствор не должен превышать 30 мл.
58.3 Добавляют 1 каплю раствора метилового красного и каплями прибавляют раствор NaOH до
щелочной реакции раствора (до появления желтой окраски). Полученный раствор разбавляют водой до
35 мл.
58.4 Добавляют 5 мл HCI, 2 мл раствора KI и
8
капель раствора SnCI2. Раствор перемешивают и
дают отстояться в течение 15 мин.
58.5 Трубку очистителя для каждой колбы набивают стекловатой, пропитанной ацетатом свинца,
и смачивают 1 каплей раствора ацетата свинца. Смазывают стандартное конусное соединение и
Смазка не должна быть растворимой в пиридине. Пластичная смазка *K-Y* (продукт с товарным знаком
компании Johnson and Johnson) считается подходящей для данных целей.
16