ГОСТ 31803—2012
2
47.5 Индикаторный раствор крахмала (10 r/л). Перемешивают 1 г растворимого крахмала с 5 мг
красного йодида ртути (Hgl2) и добавляют холодную воду в количестве, необходимом для получения
жидкой пастообразной массы, которую медленно переносят при непрерывном перемешивании в
кипящую воду объемом 100 мл. Кипятят смось при непрерывном перемешивании до получения
жидкотекучего прозрачного раствора. Раствор перед использованием охлаждают5*.
47.6 Серная кислота (1 ♦ 5). Осторожно смешивают (при непрерывном перемешивании) 1 объем
концентрированной серной кислоты (H S04, sp gr (относительная плотность) 1.84) с 5 объемами воды.
48 Проведение испытания
3
2
2
0
2
2
3
48.1 Продувают предохранительную склянку азотом.
48.2 Переносят из мерного цилиндра около 50 мл пробы в склянку Дрекселя вместимостью
125 мл. которую соединяют с предохранительной склянкой. Записывают объем используемой пробы
W
в миллилитрах.
48.3 Вводят в склянку Дрекселя вместимостью 250 мл около 100 мл раствора NaOH и
соединяют ее со склянкой Дрекселя вместимостью 125 мл.
48.4 Пропускают газообразный азот через установку в течение 3 ч со скоростью около 20 л/ч.
48.5 Отсоединяют склянку, содержащую раствор NaOH. и перекрывают поток азота. Промывают
трубку барботера водой, собирая промывные воды в склянку, добавляют в склянку пипеткой 5 мл
раствора KIO -KI и перемешивают.
48.6 Добавляют 5 мл H
2
S 0
4
(1 + 5) и 2 мл индикаторного раствора крахмала и титруют
раствором Na S 0 3c концентрации 0.01 мэкв/мл (
N)
до исчезновения синего окрашивания.
Регистрируют объем израсходованного на титрование раствора Na
2
Si
03 А.
(При отсутствии синего
окрашивания испытание повторяют с использованием 25 мл пробы.)
48.7 Полностью повторяют испытание, используя 50 мл воды вместо пробы в склянке Дрекселя
вместимостью 125 мл. Записывают объем израсходованного на титрование раствора Na
2
S
2 3
S.
48.8 Если для обратного титрования раствора пробы требуется более 30 мл раствора Na S 0 3,
повторяют определение для холостого раствора и пробы, используя только 2 мл раствора KIO -KI.
49 Расчеты
19):
49.1 Рассчитывают содержание диоксида серы. %
(т/т),
по следующей формуле (примечание
100
( £ - Л ) х Л гх0,032
Диоксид серы. % (m/m) =х.
W
X
sp g r
(
8
)
2
S
2
2
где
В
- объем раствора Na
2
S 0 3. необходимый для титрования холостого раствора, мл;
А -
объем раствора Na
2
0 3. необходимый для титрования раствора пробы, мл;
N
- нормальность раствора Na
2
S 0 3. мэкв/мл (W):
W -
объем пробы, мл.
Примечание 1 9 - Если содержание диоксида серы составляет менее 0.002 %
(т/т),
то результат
определения записывают в протокол испытания как «менее 0,002 %
(т/т)».
50 Протокол испытания
50.1 Записывают в протокол испытания результат определения содержания диоксида серы,
% (т/т)
с
округлением до
0.001
%
(т/т).
51 Прецизионность и отклонение метода
51.1 Оценку приемлемости результатов испытания следует проводить на основании критериев,
приведенных ниже (см. примечание
20
).
51.1.1 Повторяемость (один оператор)
Установлено, что стандартное отклонение результата однократного определения составляет
10,1отн. %
(т/т)
при числе степеней свободы, равном 42. Расхождение между результатами двух
данных определений при доверительной вероятности 95
%
не должно превышать 28 отн.
% (т/т).
13