ГОСТ 31803—2012
40.5 Измеряют оптическую плотность пробы при такой же длине волны, при которой
проводилось построение калибровочной кривой, устанавливая показание прибора на нулевое
значение оптической плотности, используя холостой раствор. Определяют по калибровочной кривой
количество железа в миллиграммах, соответствующее наблюдаемому значению оптической
плотности пробы.
Примечание15 - Если возникающее окрашивание является слишком интенсивным и выходит за
пределы калибровочной кривой, повторяют испытание с использованием меньшегоколичества пробы.
Примечание 1 6 - Если возникающее окрашивание является менее интенсивным, чем окрашивание,
образующееся при использовании 0.01 мг железа, повторяют испытание следующим образом. Переносят 10 г
пробы, взвешенной по разности масс с точностью до 0.01 г. в стакан вместимостью 50
та
л
и
выпаривают
практически досуха нагреванием на газовой горелке или электроплитке в вытяжном шкафу. Полученный остаток
охлаждают. Добавляют 10 мл воды. 2 мл НО (sp gr (относительная плотность) 1.19) и нагревают для растворения
всех твердых частиц. Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100
та
л
, используя минимальное
количество воды, и продолжают испытание в соответствии с 40.3. начиная с добавления 1
та
л
раствора
гидрохлорида гидроксиламина.
41 Расчеты
41.1 Рассчитывают содержание железа. %
(т/т),
по следующей формуле (примечание 17):
М
Содержание железа. %
(т/т)
=
If х 1000
хЮО.
(7)
где
М -
масса железа, определенная по калибровочной кривой, мг;
W -
масса использованной пробы, г.
П р и м е ч а н и е 1 7 - Если содержание железа составляет менее 0.0001 %
(т/т),
то результат
определения записывают в протокол испытания как «менее
0.0001
%
(т/т)».
42 Протокол
42.1Записывают в протокол испытания результат определения содержания железа. %
(т/т),
с
округлением до
0,0001
%
(т/т).
43 Прецизионность и отклонение
43.1 Оценку приемлемости результатов испытания следует проводить на основании критериев,
приведенных ниже (см. примечание 18).
43.1.1 Повторяемость (один оператор)
Установлено, что стандартное отклонение результата однократного определения составляет
0.00018 абс. %
(т/т)
при числе степеней свободы, равном 52. Расхождение между результатами двух
данных определений при доверительной вероятности 95 % не должно превышать 0.0005 абс. %
(т/т).
43.1.2 Лабораторная прецизионность (внутрилабораторная прецизионность, мождневная
изменчивость)
Установлено, что стандартное отклонение результатов определения {каждый из которых
являетсясреднеарифметическим значением результатов двух параллельных определений),
полученных одним оператором в разные дни, составляет
0.00021
абс. %
(т/т)
при числе степеней
свободы, равном 26. Расхождение между двумя указанными среднеарифметическими значениями
при доверительной вероятности 95 % не должно превышать 0.0009 абс. %
(т/т).
43.1.3 Воспроизводимость (межлабораторная)
Установлено, что стандартное отклонение результатов определения (каждый из которых
являетсясреднеарифметическим значением результатов двух параллельных определений),
полученных операторами в различных лабораториях, составляет 0.00034 абс. %
(т/т)
при числе
степеней свободы, равном
6
. Расхождение между двумя указанными среднеарифметическими
значениями при доверительной вероятности 95 % не должно превышать 0,0009 абс. %
(т/т).
Примечание 1 8 - Оценка указанных показателей прецизионности основана на анализе результатов
межлабораторных испытаний, проведенных в 1963 - 1964 годах для трех образцов, содержащих приблизительно
0.004 %
(т/т),
0.005 %
(т/т)
и 0.008 %
(т/т)
железа. Дублирующие испытания проводились с участием одного
оператора в каждой из девяти лабораторий с их повторением через день до достижения общего количества
определений, равного 108®’. Определение показателей прецизионности проводилось согласно ASTM Е 180.
При испытаниях одного образца, содержащего приблизительно 0.0003 %
(т/т)
железа,
проводимых с участием одного оператора в каждой из восьми лабораторий до достижения общего
количества определений, равного 32. были получены показатели прецизионности, указанные ниже.
11