ГОСТ 31803— 2012
12 Реактивы
12.1 Раствор индикатора фенолфталеина (10 г/л). Растворяют 1 г фенолфталеина в 100 мл
этанола (95 %). метанола или изопропанола’1.
12.2 Натрия гидроксид, стандартный раствор (0.5 мэкв/л). См. ASTM Е 200.
13 Проведение испытания
13.1 Метод испытания с использованием подающей трубки
Бутылку с пробой (плотно укупоренную пробкой) несколько раз переворачивают. Погружают в
бутылку длинный конец высушенной и взвешенной подающей трубки и засасыванием отбирают
необходимое количество пробы в зависимости от крепости кислоты согласно таблице
1
(примечание 1).
Переворачивают подающую трубку и вытирают кислоту с длинного конца одноразовой салфеткой,
сложенной в несколько слоев. Чтобы избежать ожога пальцев, салфетку сразу же после протирания
выбрасывают. Повторно взвешивают трубку с точностью до 0.0001 г и записывают массу пробы.
Наклоняют трубку таким образом, чтобы кислота стекла практически к сгибу короткого конца трубки.
Соединяют короткий конец трубки с водонапорным резервуаром резиновой трубкой, закрытой
пружинным зажимом вблизи нижнего конца. Вставляют длинный конец подающей трубки в
стеклянный стакан вместимостью 400 мл. содержащий приблизительно 100 мл воды. Открывают
пружинный зажим и струей воды смывают пробу в стакан. Продолжают пропускание воды до полного
вымывания кислоты из подающей трубки (примечания 2 и 3). Промывают длинный конец подающей
трубки, собирая промывные воды в стакан. Добавляют 3 - 5капель раствора индикатора
фенолфталеина. Записывают температуру раствора NaOH концентрации 0.5 мэкв/л (А/) и титруют
пробу до появления розового окрашивания. Результаты титрования записывают с точностью до 0.02 мл.
П р и м ечани е1 - На подающую трубку могут быть нанесены отметки в точках, эквивалентных
значениям массы кислоты, приведенным втаблице 1.
Т а б л и ц а 1 - Масса пробы для определения общей кислотности
2
2
H S 0 4. %
(т/т)
98
94
90
85
80
77
75
Масса пробы, г
1 .9 -
2,2
2 .0 -2 ,3
2.1 - 2,4
2
. -
2.6
2 .3 -2 ,7
2 .4 -
2.8
2 .5 -2 .9
Прим еча ние 2 - Наличие кислоты в подающей трубке можно контролировать добавлением в воду в
резервуаре индикатора фенолфталеина и минимального количества разбавленного раствора NaOH.
вызывающего появление слаборозового окрашивания. До тех пор. пока в трубке присутствует кислота, вода,
пропускаемая через трубку, обесцвечивается, и появление розового окрашивания свидетельствует об
отсутствии кислоты.
Прим еча ние 3 - Кислота и вода разделяются воздушным пространством.
13.2 Метод испытания с использованием змеевидной трубки
Бутылку с пробой (плотно укупоренную пробкой) несколько раз переворачивают. Погружают в
бутылку капиллярный конец высушенной и взвешенной змеевидной трубки и засасыванием отбирают
необходимое количество пробы в зависимости от крепости кислоты согласно таблице
1
(примечание^. Переворачивают трубку таким образом, чтобы участок трубы с двойном изгибом
располагался горизонтально. Вытирают кислоту с капилляра одноразовой салфеткой, сложенной в
несколько слоев. Чтобы избежать ожога пальцев, салфетку сразу же после протирания выбрасывают.
Повторно взвешивают трубку с точностью до 0.0001 г и записывают массу пробы. Погружают
капилляр трубки в стакан вместимостью 400 мл. содержащий приблизительно 100 мл воды.
Вымывают взвешенную пробу из трубки потоком воды из промывалки. помещая ее выпускной кончик в
открытый конец змеевидной трубки (примечание 4). Промывают трубку, используя 50 - 70 мл воды.
Извлекают трубку и полностью смывают кислоту с ее внешних стенок. Содержимое стакана при
промывании осторожно перемешивают вращательными движениями. Собирают все промывные воды
v Описание указанных реактивов также приведено в ASTM Е 200.
4