ГОСТ 31803— 2012
29.2 Муфельная печь, обеспечивающая поддержание температуры (800 ± 25) °С ((1472 ± 4) °F).
29.3 Тигельные щипцы.
30 Проведение испытания
30.1 Очищают чашку из платины или кварцевого стекла (примечания 7 и
8
) и прокаливают в
муфельной печи при температуре (800 ± 25) °С ((1472 ± 45) °F) в течение не менее 10 мин. Чашку
охлаждают вэксикаторедо комнатной температуры и взвешиваютс точностьюдо 0.1 мг (примечание 9).
Прим еча ние 7 - Перед первым использованием новые чаили из платины или кварцевого стекла следует
прокипятить в HCI (1 + 1) втечениене менее 10мин. промытьи прокалить в муфегънсй печи втечение неменее 1ч
Прим еча ние 8 - Чашки из кварцевого стекла следует использовать только при низком содержании
нелетучего вещества. Остаток пробы с высоким содержанием нелетучего вещества гложет вплавляться в чашку.
Прим еча ние 9 - Перед взвешиванием чашки из кварцевого стекла должны охлаждаться в течение не
менее 45 мин. чашки из платины - в течение не менее 20 мин.
30.2 Перемешивают пробу, переворачивая бутылку с пробой до тех пор. пока все твердые частицы не
перейдут во взвешенное состояние.
Прим еча ние 10 - Для о получения представительной пробы важно, чтобы проба была хорошо
перемешана и все твердые частицы находились в виде однородной суспензии.
30.3 Пробу массой не менее 50 г, взвешенную с точностью до 0.1 г. или взвешенную пробу в
количестве, достаточном для получения не менее
1
мг остатка, переносят в выпарительную чашку и
выпаривают досуха нагреванием на газовой горелке или электроплитке в вытяжном шкафу. После
выпаривания пробу прокаливают в муфельной печи в течение 10 мин. При обращении с
выпарительной чашкой используют тигельные щипцы.
30.4 Охлаждают чашку с пробой в эксикаторе до комнатной температуры и быстро взвешивают
с точностью до
0,1
мг.
31 Расчеты
W
31.1 Рассчитывают содержание нелетучего вещества. % (
т/т
). по следующей формуле
(примечание
11
):
Нелетучее вещество. %
{т/т)
=
( R - D )
хЮО,
(
6
)
где
R -
масса выпарительной чашки с остатком, г;
D - масса выпарительной чашки, г;
W -
масса пробы, г.
Прим еча ние 11 - Если содержание нелетучего вещества составляет менее 0.0010 %
(т/т),
то
результат определения записывают в протокол испытания как «менее
0,0010
%
(т/т)».
32 Протокол испытания
32.1 Записывают в протокол испытания результат определения содержания нелетучего вещества,
выраженный в процентах, с округлением до
0.0001
%
(т/т).
33 Прецизионность и отклонение метода
33.1 Оценку приемлемости результатов испытания следует проводить на основании критериев,
приведенных ниже (см. примечание
12
).
33.1.1 Повторяемость (один оператор)
Установлено, что стандартное отклонение результата однократного определения соответствует
значению, приведенному в таблице 2. при указанном числе степеней свободы. Предельное
расхождение между результатами двух данных определений при доверительной вероятности 95 %
приведено в таблице
2
.
33.1.2 Лабораторная прецизионность (внутрилабораторная прецизионность, междневная
изменчивость)
Установлено, что стандартное отклонение результатов определения (каждый из которых
является среднеарифметическим значением результатов двух параллельных определений),
полученных одним оператором в разные дни. соответствует значению, приведенному в таблице
2
. при
указанном числе степеней свободы.Предельноерасхождениемежду двумя указанными
среднеарифметическими значениями при доверительной вероятности 95 % приведено в таблице 2.
8