ГОСТ 31754—2012
петкой соответствующие объемы вспомогательного раствора метилэлаидата концентрацией 0.002 г/см3
в каждую из колб, доводятдо метки четыреххлористым углеродом (сероуглеродом), закрывают пробкой
и раствор хорошо перемешивают.
Т а б л и ц а1 — Соотношения компонентов для получения градуировочных растворов трансизомеров массовы
ми долями 1 %. 4 % и 7 %
Номинальная массовая доля
трансизомеров.
%
Вспомогательный раствор
метилэлаидата. сы*
Метипопеат, г
1
1.00
0.198
±
0.005
4
4.00
0.192
±
0.005
7
7.00
0,186
±
0.005
5.3.2.3 Градуировочные растворы трансизомеров массовыми долями 10 %. 30 %. 50 % и 70 %
В мерные колбы вместимостью 10 см3 переносят пипеткой объемы основного раствора метилэла
идата концентрацией 0.020 г/см3и основного раствора метилолеата концентрацией 0,020 r/см3в коли
чествах. указанных в таблице 2. Отмеренные объемы должны заполнять колбы точно до метки 10 см3.
Т а б л и ц а 2 — Соотношения компонентов для получения градуировочных растворов трансизомеров массовы
ми долями 10 %. 30 %. 50 % и 70 %
Номинальная массовая доля
трансиэомеров. %
Основной раствор
метилэлаидата. см’
Основной раствор
метилолеаг. f
10
1,00
9.00
30
3.00
7.00
70
7.00
3.00
50
5.00
5.00
5.3.3 Градуировка
5.3.3.1Для каждого градуировочного раствора (см. 5.3.2.2 и 5.3.2.3) вычисляют точную массу
трансизомеров в пересчете на метилэлаидат т , г, содержащуюся в 10 см3раствора, учитывая точное
значение исходной навески и последовательное разведение, по формуле
т = CV,(1)
где С — массовая концентрация вспомогательного (для градуировочной зависимости менее 10 %
трансизомеров) и основного (для градуировочной зависимости 10 % и более трансизомеров)
растворов, г/см3:
V— объем вспомогательного (для градуировочной зависимости менее 10 % трансизомеров) и
основного (для градуировочной зависимости 10 % и более трансизомеров) растворов, см3.
Кахщый градуировочный раствор (см. 5.3.2.2 и 5.3.2.3) анализируют, определяют высоту пика по
глощения трансизомеров в области 966 см-1—968 см-1и делают коррекцию базовой линии так. как это
описано в 5.5.
5.3.3.2 Для трансизомеров массовой долей менее 10 %, используя метод наименьших квадратов,
строят градуировочную прямую в координатах: скорректированные по базовой линии значения погло
щений при 966—968 см-! для градуировочных растворов трансизомеров массовойдолей 1%, 4 %. 7 % и 10
% (ось у) — масса метилэлаидата в граммах в 10 см3градуировочного раствора (ось х) иопределяют угол
наклона и отрезок, отсекаемый на оси у продолжением градуировочной прямой.
5.3.3.3 Для трансизомеров массовойдолей 10 % и более также строят градуировочную прямую по
5.3.3.2. используя градуировочные растворы массовой долей 7 %. 10 %. 30 %, 50 % и 70 %.
5.3.3.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят после смены реактивов,
но не реже одного раза в 6 мес. Для этого используют любой градуировочный раствор трансиэомеров
массовой долей менее 10 % и градуировочный раствор трансизомеров массовой долей 10 % и более.
Эти растворы должны быть приготовлены заново по 5.3.2.2 и по 5.3.2.3.
4